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Acetic Acid → HCID 89923556、化合物

HRID 921839
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反応式

HRID 921839 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([CH2:8][CH2:9][CH:10]=O)[C:5]([C:12]#[N:13])=[CH:4][C:3]=1[NH:14][C:15]1[N:20]=[C:19]([N:21]([CH:31]2[CH2:33][CH2:32]2)[CH2:22][C:23]2[CH:28]=[CH:27][C:26]([O:29][CH3:30])=[CH:25][CH:24]=2)[C:18]2=[N:34][CH:35]=[C:36]([C:37]#[N:38])[N:17]2[N:16]=1.[CH3:39][O:40][CH:41]1[CH2:44][NH:43][CH2:42]1.CC(O)=O.C([BH3-])#N.[Na+]>C1COCC1.CO.CCOC(C)=O>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([CH2:8][CH2:9][CH2:10][N:43]2[CH2:44][CH:41]([O:40][CH3:39])[CH2:42]2)[C:5]([C:12]#[N:13])=[CH:4][C:3]=1[NH:14][C:15]1[N:20]=[C:19]([N:21]([CH:31]2[CH2:32][CH2:33]2)[CH2:22][C:23]2[CH:28]=[CH:27][C:26]([O:29][CH3:30])=[CH:25][CH:24]=2)[C:18]2=[N:34][CH:35]=[C:36]([C:37]#[N:38])[N:17]2[N:16]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 4

HCID 176Acetic AcidHCID 5003444Sodium cyanoborohydrideHCID 134019963-MethoxyazetidineHCID 89923126HCID 89923126、化合物

生成物 1

HCID 89923556HCID 89923556、化合物収率 66%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 887Methanol溶媒
HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒
HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

2-((2-chloro-5-cyano-4-(3-oxopropyl)phenyl)amino)-4-(cyclopropyl(4-methoxybenzyl)amino)imidazo[2,1-f][1,2,4]triazine-7-carbonitrile (40 mg, 0.076 mmol) was taken up in THF (0.5 mL) and a solution of 3-methoxyazetidine (9.92 mg, 0.114 mmol) in MeOH (0.2 mL) was added, followed by a drop of AcOH and sodium cyanoborohydride (9.54 mg, 0.152 mmol). The reaction was stirred at room temperature for 1 h. The reaction was diluted with EtOAc and washed with water, then brine. The organic layer was dried over Na2SO4, filtered, and concentrated. The material was purified by flash column chromatography (0-10% MeOH/DCM; 24 g column). 2-((2-chloro-5-cyano-4-(3-(3-methoxyazetidin-1-yl)propyl)phenyl)amino)-4-(cyclopropyl(4-methoxybenzyl)amino)imidazo[2,1-f][1,2,4]triazine-7-carbonitrile (30 mg) was obtained as a colorless glass.

後処理

  1. washwashed with water
  2. dry with materialThe organic layer was dried over Na2SO4
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated
  5. customThe material was purified by flash column chromatography (0-10% MeOH/DCM; 24 g column)

出典と根拠

ORDレコード
ord-6646274bdb934380b2b8e9e73118bbef
出典データセット
uspto-grants-2016_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09273057B2

反応ノート

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