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Tetrahydrofuran → HCID 68310374、化合物

HRID 922429
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反応式

HRID 922429 の反応式
[CH:1]1([N:4]([CH:20]([C:22]2[CH:23]=[N:24][C:25]([O:36][CH3:37])=[C:26]([C:28]#[C:29][CH2:30][NH:31][C:32]([O:34][CH3:35])=[O:33])[CH:27]=2)[CH3:21])[C:5]([C@@H:7]2[O:12][CH2:11][CH2:10][N:9]([C:13]([O:15][C:16]([CH3:19])([CH3:18])[CH3:17])=[O:14])[CH2:8]2)=[O:6])[CH2:3][CH2:2]1.O1CCCC1>C(OCC)(=O)C.[Pd]>[CH:1]1([N:4]([CH:20]([C:22]2[CH:23]=[N:24][C:25]([O:36][CH3:37])=[C:26]([CH2:28][CH2:29][CH2:30][NH:31][C:32]([O:34][CH3:35])=[O:33])[CH:27]=2)[CH3:21])[C:5]([C@@H:7]2[O:12][CH2:11][CH2:10][N:9]([C:13]([O:15][C:16]([CH3:17])([CH3:18])[CH3:19])=[O:14])[CH2:8]2)=[O:6])[CH2:2][CH2:3]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 8028TetrahydrofuranHCID 89939690HCID 89939690、化合物

生成物 1

HCID 68310374HCID 68310374、化合物収率 105.2%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

to a solution of tert-butyl (2R)-2-({cyclopropyl[1-(6-methoxy-5-{3-[(methoxycarbonyl)-amino]prop-1-yn-1-yl}pyridin-3-yl)ethyl]amino}carbonyl)morpholin-4-carboxylate (150 mg) in ethyl acetate (2.5 mL)-tetrahydrofuran (2.5 mL) was added 10% palladium on carbon (30 mg), and the mixture was stirred under hydrogen for 45 minutes. An insoluble was filtered off, and then the filtrate was concentrated under reduced pressure, and the resulting residue was purified by NH-silica gel column chromatography (eluent: ethyl acetate) to give tert-butyl (2R)-2-({cyclopropyl[1-(6-methoxy-5-{3-[(methoxycarbonyl)amino]propyl}pyridin-3-yl)ethyl]amino}carbonyl)morpholine-4-carboxylate [Ex(296-5)] (159 mg) as a colorless oil.

後処理

  1. filtrationAn insoluble was filtered off
  2. concentrationthe filtrate was concentrated under reduced pressure
  3. customthe resulting residue was purified by NH-silica gel column chromatography (eluent: ethyl acetate)

出典と根拠

ORDレコード
ord-db01c88749694e9bb246f8fe7475f979
出典データセット
uspto-grants-2016_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09278944B2

反応ノート

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