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Hydroxyamine hydrochloride → 3,5-Difluoro-4-((hydroxyimino)methyl)benzonitrile

HRID 929912
ノート
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反応式

HRID 929912 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:7]=[C:8]([F:12])[C:9]=1[CH:10]=O)[C:5]#[N:6].Cl.[NH2:14][OH:15].C([O-])(=O)C.[K+]>CO>[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:7]=[C:8]([F:12])[C:9]=1[CH:10]=[N:14][OH:15])[C:5]#[N:6]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 443297Hydroxyamine hydrochlorideHCID 517044Potassium AcetateHCID 162182563,5-Difluoro-4-formylbenzonitrile

生成物 1

HCID 900148513,5-Difluoro-4-((hydroxyimino)methyl)benzonitrile収率 23.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

反応条件

温度
60 °C

実験手順

A mixture of 3,5-difluoro-4-formylbenzonitrile (500 mg, 3.0 mmol), hydroxylamine hydrochloride (207 mg, 3.0 mmol) and potassium acetate (586 mg, 6.0 mmol) in methanol (10 mL) was heated to 60° C. for 1 h then concentrated in vacuo and purified by column chromatography (eluent: DCM) to afford 3,5-difluoro-4-((hydroxyimino)methyl)benzonitrile (130 mg, 0.7 mmol) as a white solid.

後処理

  1. concentrationthen concentrated in vacuo
  2. custompurified by column chromatography (eluent: DCM)

出典と根拠

ORDレコード
ord-d6c74245b79441fd9cbd77aeeca64ec0
出典データセット
uspto-grants-2016_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09296725B2

反応ノート

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