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N-bromobutanimide → [2-Bromo-4-(2-oxo-hexahydro-pyrimidin-5-yl)-phenyl]-carbamic acid tert-butyl ester

HRID 930139
ノート
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反応式

HRID 930139 の反応式
[C:1]([O:5][C:6](=[O:21])[NH:7][C:8]1[CH:13]=[CH:12][C:11]([CH:14]2[CH2:19][NH:18][C:17](=[O:20])[NH:16][CH2:15]2)=[CH:10][CH:9]=1)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].C1C(=O)N([Br:29])C(=O)C1>CC#N>[C:1]([O:5][C:6](=[O:21])[NH:7][C:8]1[CH:9]=[CH:10][C:11]([CH:14]2[CH2:19][NH:18][C:17](=[O:20])[NH:16][CH2:15]2)=[CH:12][C:13]=1[Br:29])([CH3:4])([CH3:2])[CH3:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 67184N-bromobutanimideHCID 59771203[4-(2-Oxo-hexahydro-pyrimidin-5-yl)-phenyl]-carbamic acid tert-butyl ester

生成物 1

HCID 59771302[2-Bromo-4-(2-oxo-hexahydro-pyrimidin-5-yl)-phenyl]-carbamic acid tert-butyl ester収率 32%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

To a solution of [4-(2-oxo-hexahydro-pyrimidin-5-yl)-phenyl]-carbamic acid tert-butyl ester (as prepared in the previous step, 29 mg, 0.10 mmol) in CH3CN (1 mL), NBS (19.5 mg, 0.100 mmol) was added. The resulting mixture was stirred overnight and concentrated to half the volume. The resulting precipitate was collected by filtration to obtain the title compound (12 mg, 32%): Mass spectrum (ESI, m/z): Calcd. for C15H20BrN3O3, 370.0 and 372.0 (M+H). found 370.1 and 372.1.

後処理

  1. concentrationconcentrated to half the volume
  2. filtrationThe resulting precipitate was collected by filtration

出典と根拠

ORDレコード
ord-bda303a6d87a4d27af5e0d026a28b766
出典データセット
uspto-grants-2016_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09296726B2

反応ノート

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