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4-Chloro-2-methylthiopyrimidine → 4-Fluoro-2-(methylsulfanyl)pyrimidine

HRID 9760
ノート
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反応式

HRID 9760 の反応式
Cl[C:2]1[CH:7]=[CH:6][N:5]=[C:4]([S:8][CH3:9])[N:3]=1.[F-:10].[K+]>COCCOCCOCCOCCOC.C1OCCOCCOCCOCCOCCOC1>[F:10][C:2]1[CH:7]=[CH:6][N:5]=[C:4]([S:8][CH3:9])[N:3]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 971134-Chloro-2-methylthiopyrimidineHCID 522689Potassium Fluoride

生成物 1

HCID 102612444-Fluoro-2-(methylsulfanyl)pyrimidine収率 63.1%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 2855718-Crown-6触媒HCID 8925Tetraglyme溶媒

反応条件

温度
150 °C

実験手順

To a solution of 35.7 g (0.22 mol) of 4-chloro-2-methylthiopyrimidine (Aldrich Chemical Co., Milwaukee, Wis., USA) in 135 mL of tetraglyme was added 18-crown-6 (1.33 g) and potassium fluoride (Anhydrous, Aldrich Chemical Co., Milwaukee, Wis., USA, 80 g). The mixture was heated at 150° C.with stirring for 16 hours. The mixture was then cooled and distilled under reduced pressure to give 20 g (62%) of 4-fluoro-2-methylthiopyrimidine as a liquid.

後処理

  1. temperatureThe mixture was then cooled
  2. distillationdistilled under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-d02271841a334ff1815f17c48731c924
出典データセット
uspto-grants-2006_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07091347B2

反応ノート

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