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Sodium Hydroxide → N-[3-(1,1,2,2-tetrafluoro-ethoxy)-phenyl]-4-(3,4,5-trimethoxyphenyl)-2-pyrimidineamine

HRID 976261
ノート
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反応式

HRID 976261 の反応式
[N+]([O-])(O)=O.[F:5][C:6]([F:21])([O:10][C:11]1[CH:12]=[C:13]([NH:17][C:18]([NH2:20])=[NH:19])[CH:14]=[CH:15][CH:16]=1)[CH:7]([F:9])[F:8].CN(C)[CH:24]=[CH:25][C:26]([C:28]1[CH:33]=[C:32]([O:34][CH3:35])[C:31]([O:36][CH3:37])=[C:30]([O:38][CH3:39])[CH:29]=1)=O.[OH-].[Na+]>C(O)CC>[F:5][C:6]([F:21])([O:10][C:11]1[CH:12]=[C:13]([NH:17][C:18]2[N:20]=[C:26]([C:28]3[CH:29]=[C:30]([O:38][CH3:39])[C:31]([O:36][CH3:37])=[C:32]([O:34][CH3:35])[CH:33]=3)[CH:25]=[CH:24][N:19]=2)[CH:14]=[CH:15][CH:16]=1)[CH:7]([F:8])[F:9]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 539569023-(Dimethylamino)-1-(3,4,5-trimethoxyphenyl)prop-2-EN-1-oneHCID 1785125183-(1,1,2,2-Tetrafluoroethoxy)phenylguanidine nitrate

生成物 1

HCID 19966971N-[3-(1,1,2,2-tetrafluoro-ethoxy)-phenyl]-4-(3,4,5-trimethoxyphenyl)-2-pyrimidineamine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 10311-Propanol溶媒

実験手順

1189.4 mg (0.75 mmol) of 3-(1,1,2,2-tetrafluoro-ethoxy)-phenyl-guanidine nitrate are added to a solution of 200 mg (0.75 mmol) of 3-dimethylamino-1-(3,4,5-trimethoxy-phenyl)-2-propen-1-one in 11.5 ml of 1-propanol. After the addition of 33.2 mg (0.83 mmol) of sodium hydroxide, the reaction mixture is boiled under reflux for 23 hours. After cooling to RT, the reaction product is isolated by filtration and washed with 1-propanol and water. After drying at 60° C. under HV, N-[3-(1,1,2,2-tetrafluoro-ethoxy)-phenyl]-4-(3,4,5-trimethoxyphenyl)-2-pyrimidineamine is obtained; Rf =0.75 (methylene chloride:methanol=9:1), FAB-MS: 454 (M+ +1), m.p. 132° C.

後処理

  1. temperatureunder reflux for 23 hours
  2. customthe reaction product is isolated by filtration
  3. washwashed with 1-propanol and water
  4. customAfter drying at 60° C. under HV

出典と根拠

ORDレコード
ord-0ff0197f2f604f8d969bfc55178f84ff
出典データセット
uspto-grants-1997_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05612340

反応ノート

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