ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Dimethylformamide → HCID 13827299、化合物

HRID 978664
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 978664 の反応式
[C:1]([C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7](/[CH:10]=[CH:11]/[C:12]2[CH:13]=[C:14]3[C:19](=[CH:20][CH:21]=2)[C:18](=[O:22])[NH:17][N:16]=[CH:15]3)=[CH:6][CH:5]=1)([OH:3])=O.S(Cl)(Cl)=O.CN(C=O)C.[CH3:32][N:33]([CH3:38])[CH2:34][CH2:35][CH2:36][NH-:37]>C1(C)C=CC=CC=1.C1COCC1>[CH3:32][N:33]([CH3:38])[CH2:34][CH2:35][CH2:36][NH:37][C:1]([C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7](/[CH:10]=[CH:11]/[C:12]2[CH:13]=[C:14]3[C:19](=[CH:20][CH:21]=2)[C:18](=[O:22])[NH:17][N:16]=[CH:15]3)=[CH:6][CH:5]=1)=[O:3]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 6228DimethylformamideHCID 24386Thionyl ChlorideHCID 13827298HCID 13827298、化合物HCID 131715134HCID 131715134、化合物

生成物 1

HCID 13827299HCID 13827299、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 1140Toluene溶媒
HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒

反応条件

温度
42 °C

実験手順

Trans-6-(2-(4-Carboxyphenyl)ethenyl]-1(2H)-phthalazinone (46 g), thionyl chloride (315 ml) and DMF (2 ml) were mixed and heated slowly to 42° C. and maintained at 42°-48° C. until the gas evolution subsided. The reaction mixture was diluted with toluene and filtered to give the crude acid chloride (52 g). The crude acid chloride (25 g) was dissolved in THF (1250 ml) and 3-dimethylaminopropylamide (250 ml) was added dropwise. After stirring overnight at room temperature the precipitate was filtered, washed with ether (2 l) and then dried to give the amide (13.5 g). The amide was purified via the hydrochloride salt, mp 287° C.

後処理

  1. temperaturemaintained at 42°-48° C. until the gas evolution
  2. filtrationfiltered
  3. customto give the crude acid chloride (52 g)
  4. filtrationwas filtered
  5. washwashed with ether (2 l)
  6. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-bc464b8af3f84ab28928e7c470a820b6
出典データセット
uspto-grants-1987_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04665181

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート