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Iodoethane → 5-Ethoxy-2-methylpyridine

HRID 980549
ノート
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反応式

HRID 980549 の反応式
[H-].[Na+].[OH:3][C:4]1[CH:5]=[CH:6][C:7]([CH3:10])=[N:8][CH:9]=1.[CH2:11](I)[CH3:12]>CN(C)C=O.O>[CH2:11]([O:3][C:4]1[CH:5]=[CH:6][C:7]([CH3:10])=[N:8][CH:9]=1)[CH3:12]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 6340IodoethaneHCID 142752-Methyl-5-hydroxypyridineHCID 24758Sodium hydride

生成物 1

HCID 5731985-Ethoxy-2-methylpyridine

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 6228Dimethylformamide溶媒2 回

実験手順

To a stirred suspension of 16.6 g sodium hydride in 500 ml dry dimethylformamide (DMF) under nitrogen at 0° C. is added 90 g 5-hydroxy-2-methylpyridine at such a rate that the temperature remains between 0°-5° C. When gas evolution ceases, 73.8 ml ethyl iodide in 100 ml DMF is added dropwise. After stirring at room temperature overnight, the mixture is diluted with water and extracted with ether. The ether extracts are washed with brine, dried and concentrated. This oil is distilled to give 62.5 g of 5-ethoxy-2-methylpyridine, bp 89°-91° C. at 12 mm.

後処理

  1. customremains between 0°-5° C
  2. extractionextracted with ether
  3. washThe ether extracts are washed with brine
  4. customdried
  5. concentrationconcentrated
  6. distillationThis oil is distilled

出典と根拠

ORDレコード
ord-c926faa744fc4cb8bc733a3677ac6075
出典データセット
uspto-grants-1987_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04638068

反応ノート

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