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1-Methylpiperazine → 7-Fluoro-1-methylamino-8-(4-methyl-1-piperazinyl)-4-oxo-1,4-dihydro-benzo[b][1,8]naphthyridine-3-carboxylic acid

HRID 981220
ノート
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反応式

HRID 981220 の反応式
Cl[C:2]1[C:3]([F:22])=[CH:4][C:5]2[C:6]([CH:21]=1)=[N:7][C:8]1[N:9]([NH:19][CH3:20])[CH:10]=[C:11]([C:16]([OH:18])=[O:17])[C:12](=[O:15])[C:13]=1[CH:14]=2.[CH3:23][N:24]1[CH2:29][CH2:28][NH:27][CH2:26][CH2:25]1>N1C=CC=CC=1>[F:22][C:3]1[C:2]([N:27]2[CH2:28][CH2:29][N:24]([CH3:23])[CH2:25][CH2:26]2)=[CH:21][C:6]2=[N:7][C:8]3[N:9]([NH:19][CH3:20])[CH:10]=[C:11]([C:16]([OH:18])=[O:17])[C:12](=[O:15])[C:13]=3[CH:14]=[C:5]2[CH:4]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 531671-MethylpiperazineHCID 147005588-Chloro-7-fluoro-1-methylamino-4-oxo-1,4-dihydro-benzo[b][1,8]naphthyridine-3-carboxylic acid

生成物 1

HCID 147005717-Fluoro-1-methylamino-8-(4-methyl-1-piperazinyl)-4-oxo-1,4-dihydro-benzo[b][1,8]naphthyridine-3-carboxylic acid収率 38.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1049Pyridine溶媒

実験手順

7-Fluoro-1-methylamino-8-(4-methyl-1-piperazinyl)-4-oxo-1,4-dihydro-benzo[b][1,8]naphthyridine-3-carboxylic acid is prepared under conditions analogous to Reference Example 1 but starting from 1.93 g of 8-chloro-7-fluoro-1-methylamino-4-oxo-1,4-dihydro-benzo[b][1,8]naphthyridine-3-carboxylic acid, 2.4 g of 1-methylpiperazine and 20 cm3 of pyridine After recrystallizing twice from 15 cm3 of dimethylformamide each time, 0.9 g of 7-fluoro-1-methylamino-8-(4-methyl-1-piperazinyl)-4-oxo-1,4-dihydro-benzo[b][1,8]naphthyridine-3-carboxylic acid is obtained in the form of a yellow solid melting at 263°-264° C.

後処理

  1. custom7-Fluoro-1-methylamino-8-(4-methyl-1-piperazinyl)-4-oxo-1,4-dihydro-benzo[b][1,8]naphthyridine-3-carboxylic acid is prepared under conditions analogous to Reference Example 1
  2. customAfter recrystallizing twice from 15 cm3 of dimethylformamide each time

出典と根拠

ORDレコード
ord-34e411a8239f4bca9011728e7c313842
出典データセット
uspto-grants-1991_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04990515

反応ノート

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