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Ethyl Acetate → HCID 20157447、化合物

HRID 986392
ノート
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反応式

HRID 986392 の反応式
Cl.[NH2:2][CH2:3][C:4]([C:6]1[N:13]2[C:9]([S:10][CH:11]=[CH:12]2)=[N:8][C:7]=1[CH3:14])=[O:5].Cl[C:16]([O:18][CH2:19][CH3:20])=[O:17].C(OCC)(=O)C.C(=O)(O)[O-].[Na+]>O.C(Cl)(Cl)Cl>[CH2:19]([O:18][C:16]([NH:2][CH2:3][C:4]([C:6]1[N:13]2[C:9]([S:10][CH:11]=[CH:12]2)=[N:8][C:7]=1[CH3:14])=[O:5])=[O:17])[CH3:20]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 8857Ethyl AcetateHCID 10928Ethyl chloroformateHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 20157433HCID 20157433、化合物

生成物 1

HCID 20157447HCID 20157447、化合物収率 43.3%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒2 回
HCID 6212
Chloroform
溶媒

実験手順

To a solution of 4 g of 5-aminoacetyl-6-methylimidazo[2,1-b]thiazole hydrochloride in 50 ml of water is added a mixed solution of 3.2 g of ethyl chloroformate and 50 ml of ethyl acetate under stirring, and then 7.6 g of sodium bicarbonate is added. After the mixture is stirred at room temperature for 4 hours, chloroform and water are added to the resulting mixture. The chloroform layer is separated, washed with water and dried over magnesium sulfate, and then the chloroform is distilled off under reduced pressure. The residual oil is purified with a column chromatography using chloroform as a eluent to give 2 g of 5-ethoxycarbonylaminoacetyl-6-methylimidazo[2,1-b]thiazole.

後処理

  1. stirringAfter the mixture is stirred at room temperature for 4 hours
  2. customThe chloroform layer is separated
  3. washwashed with water
  4. dry with materialdried over magnesium sulfate
  5. distillationthe chloroform is distilled off under reduced pressure
  6. customThe residual oil is purified with a column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-e47976cde2d34329b393c94b25b1aa7e
出典データセット
uspto-grants-1987_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04713381

反応ノート

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