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Ammonium Persulfate → HCID 18415665、化合物

HRID 990619
ノート
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反応式

HRID 990619 の反応式
Br[C:2]([F:17])([F:16])[S:3][C:4]1[N:8]=[CH:7][N:6]([C:9](=[O:15])[N:10]([CH2:13][CH3:14])[CH2:11][CH3:12])[N:5]=1.C([O-])=O.[NH4+].S(OOS([O-])(=O)=O)([O-])(=O)=O.[NH4+].[NH4+]>CN(C)C=O.O>[CH2:13]([N:10]([CH2:11][CH3:12])[C:9]([N:6]1[CH:7]=[N:8][C:4]([S:3][CH:2]([F:16])[F:17])=[N:5]1)=[O:15])[CH3:14]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 62648Ammonium PersulfateHCID 2723923Ammonium formateHCID 12056510HCID 12056510、化合物

生成物 1

HCID 18415665HCID 18415665、化合物収率 88%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
50 °C

実験手順

To a stirred solution of 10.7 g (0.033 mol) 3-(bromodifluoromethylthio)-1-(N,N-diethylcarbamoyl)-1,2,4-triazole, prepared as in Example 1, step (c), in 25 ml N,N-dimethylformamide, was added 4.11 g (0.065 mol) ammonium formate and 2.24 g (0.01 mol) ammonium persulfate and the mixture was heated at 50° C. for 2.5 h. The reaction mixture was then diluted with 100 ml water and extracted with ether (3×100 ml). The combined resulting organic layers were washed with water, dried over MgSO4 and evaporated to give 7.2 g (88% yield) of the desired 1-(N,N-diethylcarbamoyl)-3-(difluoromethylthio)-1,2,4-triazole as a colorless oil.

後処理

  1. extractionextracted with ether (3×100 ml)
  2. customThe combined resulting organic layers
  3. washwere washed with water
  4. dry with materialdried over MgSO4
  5. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-c7c9e0c12671443b87766f1f642371c6
出典データセット
uspto-grants-2002_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06461997B1

反応ノート

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