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Acetic Acid → (5R,6S)-5-(3-chlorophenyl)-6-(4-chlorophenyl)-1-(cyclopropylmethyl)-3-(2-(pyrrolidin-1-yl)ethyl)-3-(2-(triisopropylsilyloxy)ethyl)piperidin-2-one

HRID 1048271
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1048271
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C@@H:8]2[C@@H:13]([C:14]3[CH:19]=[CH:18][C:17]([Cl:20])=[CH:16][CH:15]=3)[N:12]([CH2:21][CH:22]3[CH2:24][CH2:23]3)[C:11](=[O:25])[C:10]([CH2:39][CH:40]=O)([CH2:26][CH2:27][O:28][Si:29]([CH:36]([CH3:38])[CH3:37])([CH:33]([CH3:35])[CH3:34])[CH:30]([CH3:32])[CH3:31])[CH2:9]2)[CH:5]=[CH:6][CH:7]=1.[NH:42]1[CH2:46][CH2:45][CH2:44][CH2:43]1.C(O[BH-](OC(=O)C)OC(=O)C)(=O)C.[Na+].C(O)(=O)C>ClCCCl.CN(C=O)C>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C@@H:8]2[C@@H:13]([C:14]3[CH:15]=[CH:16][C:17]([Cl:20])=[CH:18][CH:19]=3)[N:12]([CH2:21][CH:22]3[CH2:23][CH2:24]3)[C:11](=[O:25])[C:10]([CH2:39][CH2:40][N:42]3[CH2:46][CH2:45][CH2:44][CH2:43]3)([CH2:26][CH2:27][O:28][Si:29]([CH:33]([CH3:34])[CH3:35])([CH:36]([CH3:37])[CH3:38])[CH:30]([CH3:32])[CH3:31])[CH2:9]2)[CH:5]=[CH:6][CH:7]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 176Acetic AcidHCID 31268PyrrolidineHCID 5049666Sodium triacetoxyborohydrideHCID 585735562-((5R,6S)-5-(3-chlorophenyl)-6-(4-chlorophenyl)-1-(cyclopropylmethyl)-2-oxo-3-(2-(triisopropylsilyloxy)ethyl)piperidin-3-yl)acetaldehyde

Produkt 1

HCID 58573643
(5R,6S)-5-(3-chlorophenyl)-6-(4-chlorophenyl)-1-(cyclopropylmethyl)-3-(2-(pyrrolidin-1-yl)ethyl)-3-(2-(triisopropylsilyloxy)ethyl)piperidin-2-one

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 111,2-DichloroethaneLösungsmittelHCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 1.02 g (1.66 mmol) of crude 2-((5R,6S)-5-(3-chlorophenyl)-6-(4-chlorophenyl)-1-(cyclopropylmethyl)-2-oxo-3-(2-(triisopropylsilyloxy)ethyl)piperidin-3-yl)acetaldehyde (Example 69, Step B, mixture of diastereomers), 0.55 mL (6.6 mmol) of pyrrolidine, 880 mg (4.15 mmol) of sodium triacetoxyborohydride and 285 μL (4.98 mmol) of acetic acid was suspended in a mixture of 1,2-dichloroethane (36 mL) and DMF (12 mL). After being stirred at room temperature for 20 h, the reaction mixture was quenched with saturated aqueous sodium bicarbonate and extracted with DCM (3×). The combined organic layers were dried over Na2SO4, filtered and the filtrate was concentrated. The crude title compound (mixture of C-3 epimers) was used directly in the next step.

Aufarbeitung

  1. customthe reaction mixture was quenched with saturated aqueous sodium bicarbonate
  2. extractionextracted with DCM (3×)
  3. dry with materialThe combined organic layers were dried over Na2SO4
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationthe filtrate was concentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-3f2f2cb0ee334de68ac2315aca43e8dd
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08569341B2

Notizen zur Reaktion

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