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Acetic Acid → (E)-7-[2-cyclopropyl-4-(4-fluoro-phenyl)-quinolin-3-yl]-3,5-dioxo-hept-6-enoic acid diethyl amide

HRID 1072291
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1072291
[H-].[Na+].C([CH:5](CC)[C:6](=[O:11])[CH2:7][C:8]([NH2:10])=[O:9])C.[CH2:14]([Li])[CH2:15]CC.[CH:19]1([C:22]2[C:31]([CH:32]=[CH:33][C:34](N(OC)C)=[O:35])=[C:30]([C:40]3[CH:45]=[CH:44][C:43]([F:46])=[CH:42][CH:41]=3)[C:29]3[C:24](=[CH:25][CH:26]=[CH:27][CH:28]=3)[N:23]=2)[CH2:21][CH2:20]1.[C:47](O)(=O)[CH3:48].[Na+].[Cl-]>O1CCCC1.O>[CH2:14]([N:10]([CH2:47][CH3:48])[C:8](=[O:9])[CH2:7][C:6](=[O:11])[CH2:5][C:34](=[O:35])/[CH:33]=[CH:32]/[C:31]1[C:22]([CH:19]2[CH2:20][CH2:21]2)=[N:23][C:24]2[C:29]([C:30]=1[C:40]1[CH:41]=[CH:42][C:43]([F:46])=[CH:44][CH:45]=1)=[CH:28][CH:27]=[CH:26][CH:25]=2)[CH3:15]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

9

Edukt 6

HCID 176Acetic AcidHCID 5234Sodium ChlorideHCID 24758Sodium hydrideHCID 23617702Diethyl acetoacetamideHCID 542239083-[2-cyclopropyl-4-(4-fluoro-phenyl)-quinolin-3-yl]-N-methoxy-N-methyl-acrylamideHCID 178418339Butyllithium

Produkt 1

HCID 20805107
(E)-7-[2-cyclopropyl-4-(4-fluoro-phenyl)-quinolin-3-yl]-3,5-dioxo-hept-6-enoic acid diethyl amide

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962WaterLösungsmittelHCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel4×

Reaktionsbedingungen

Temperatur
-2.5 °C

Versuchsvorschrift

To a suspension of sodium hydride (600 mg, 25.0 mmol) in tetrahydrofurane (20 ml) under argon is added at −5° C. diethyl acetoacetamide (3.93 g, 25.0 mmol) in tetrahydrofurane (2.0 ml), tetrahydrofurane (22.0 ml), butyllithium (n-heptane solution, 9.2 ml, 25.0 mmol), and a solution of 3-[2-cyclopropyl-4-(4-fluoro-phenyl)-quinolin-3-yl]-N-methoxy-N-methyl-acrylamide (4.51 g, 12.0 mmol) in tetrahydrofurane (40 ml). After 1 h stirring at −5 to 0° C., acetic acid (4.4 g, 73.3 mmol), 25% aq. NaCl (10 ml), and water (10 ml) are added to the reaction mixture and the mixture is stirred vigorously for 10 min. The (upper) organic phase is washed with 25% aq. NaCl (2×20 ml), the water phases are extracted with ethylacetate (25 ml) and the combined organic phases filtered and evaporated to dryness under reduced pressure. The residue is purified by silica gel chromatography (hexane/ethyl acetate 1:1) to give (E)-7-[2-cyclopropyl-4-(4-fluoro-phenyl)-quinolin-3-yl]-3,5-dioxo-hept-6-enoic acid diethyl amide. Mp. 97-105° C., MS (ES): [M+H]+ 473.

Aufarbeitung

  1. stirringthe mixture is stirred vigorously for 10 min
  2. washThe (upper) organic phase is washed with 25% aq. NaCl (2×20 ml)
  3. extractionthe water phases are extracted with ethylacetate (25 ml)
  4. filtrationthe combined organic phases filtered
  5. customevaporated to dryness under reduced pressure
  6. customThe residue is purified by silica gel chromatography (hexane/ethyl acetate 1:1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-2e94bceb73914c0d8e2cb418bedd88d7
Quelldatensatz
uspto-grants-2005_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06909003B2

Notizen zur Reaktion

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