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Water → HCID 11095747, Verbindung

HRID 1082054
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1082054
Cl[C:2]1[CH:3]=[C:4]([N+:16]([O-])=O)[C:5]2[NH:11][C:10](=[O:12])[C@H:9]([CH3:13])[NH:8][C:7](=[O:14])[C:6]=2[CH:15]=1.O>[Pd].C(O)(=O)C>[NH2:16][C:4]1[C:5]2[NH:11][C:10](=[O:12])[C@H:9]([CH3:13])[NH:8][C:7](=[O:14])[C:6]=2[CH:15]=[CH:2][CH:3]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 962WaterHCID 53771043HCID 53771043, Verbindung

Produkt 1

HCID 11095747HCID 11095747, VerbindungAusbeute 88,6 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 23938PalladiumKatalysatorHCID 176Acetic AcidLösungsmittel

Versuchsvorschrift

6 g (0.022 mol) of (S)-7-chloro-3-methyl-9-nitro-3,4-dihydro-1H-1,4-benzodiazepine-2,5-dione, 200 ml of water, 200 ml of acetic acid and 0.5 g of 5% palladium-on-charcoal are placed in a Parr bottle. The catalytic hydrogenation is carried out under 40 psi at 50° C. The catalyst is filtered, is washed with an acetic acid/water (50/50) mixture and the filtrate is concentrated to dryness. It is taken up in water and the pH adjusted to alkaline with a sodium carbonate solution. The mixture is left stirring for 15 minutes, filtration is carried out, drying is carried out and the solvent evaporated to dryness. 4 g of product are obtained.

Aufarbeitung

  1. customis carried out under 40 psi at 50° C
  2. filtrationThe catalyst is filtered
  3. washis washed with an acetic acid/water (50/50) mixture
  4. concentrationthe filtrate is concentrated to dryness
  5. waitThe mixture is left
  6. filtrationfiltration
  7. customdrying
  8. customthe solvent evaporated to dryness

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d080d0b6de6542ed9ae54aaf0fc7a2b8
Quelldatensatz
uspto-grants-1996_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05589476

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