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Sulfamic Acid → 6,7-Bis(2,2,2-trichloroethoxycarbonyloxy)chromone-3-carboxylic acid

HRID 1105532
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1105532
[Cl:1][C:2]([Cl:31])([Cl:30])[CH2:3][O:4][C:5]([O:7][C:8]1[CH:9]=[C:10]2[C:15](=[CH:16][C:17]=1[O:18][C:19]([O:21][CH2:22][C:23]([Cl:26])([Cl:25])[Cl:24])=[O:20])[O:14][CH:13]=[C:12]([CH:27]=[O:28])[C:11]2=[O:29])=[O:6].S(=O)(=O)([OH:34])N.Cl([O-])=O.[Na+]>ClCCl.O>[Cl:31][C:2]([Cl:1])([Cl:30])[CH2:3][O:4][C:5]([O:7][C:8]1[CH:9]=[C:10]2[C:15](=[CH:16][C:17]=1[O:18][C:19]([O:21][CH2:22][C:23]([Cl:24])([Cl:25])[Cl:26])=[O:20])[O:14][CH:13]=[C:12]([C:27]([OH:34])=[O:28])[C:11]2=[O:29])=[O:6]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 5987Sulfamic AcidHCID 12800626HCID 12800626, Verbindung2×HCID 23668197Sodium Chlorite

Produkt 1

HCID 128006276,7-Bis(2,2,2-trichloroethoxycarbonyloxy)chromone-3-carboxylic acidAusbeute 79,4 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962WaterLösungsmittel2×
HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
10 °C

Versuchsvorschrift

The compound (838.4 mg) obtained in Example 4, (b) was dissolved in 16 ml of dichloromethane, and with stirring at 10° C., a solution of 525 mg of sulfamic acid in 9.5 ml of water was added, followed by addition of a solution of 262.8 mg of sodium chlorite in 0.6 ml of water. The mixture was stirred for 1 hour at the same temperature. The reaction mixture was allowed to separate. The dichloromethane layer was washed with water and then with a saturated aqueous solution of sodium chloride, and then dried over magnesium sulfate. The solvent was distilled off, and the residue was recrystallized from ethyl ether to afford 685 mg of the desired product.

Aufarbeitung

  1. stirringThe mixture was stirred for 1 hour at the same temperature
  2. customto separate
  3. washThe dichloromethane layer was washed with water
  4. dry with materialwith a saturated aqueous solution of sodium chloride, and then dried over magnesium sulfate
  5. distillationThe solvent was distilled off
  6. customthe residue was recrystallized from ethyl ether

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-2c8177ac15f6412393598f20ba15eb47
Quelldatensatz
uspto-grants-1982_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04309354

Notizen zur Reaktion

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