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Hydroxyamine hydrochloride → HCID 73192201, Verbindung

HRID 1108549
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1108549
C([O-])(=O)C.[Na+].[CH3:6][C:7]1[CH:16]=[C:15]([CH3:17])[CH:14]=[C:13]2[C:8]=1[C:9](=O)[CH2:10][CH2:11][S:12]2.Cl.[NH2:20][OH:21]>O.C(O)C>[CH3:6][C:7]1[CH:16]=[C:15]([CH3:17])[CH:14]=[C:13]2[C:8]=1[C:9](=[N:20][OH:21])[CH2:10][CH2:11][S:12]2
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 443297Hydroxyamine hydrochlorideHCID 517045Sodium AcetateHCID 15334888HCID 15334888, Verbindung

Produkt 1

HCID 73192201HCID 73192201, VerbindungAusbeute 69,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 702EthanolLösungsmittelHCID 962
Water
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

A suspension of 37.8 g of sodium acetate in water is added, at 50-60° C., to a suspension of 31.1 g (0.154 mol) of 5,7-dimethylthio-chroman-4-one and 18.5 g (0.261 mol) of hydroxylamine hydrochloride in 200 ml of ethanol. This mixture is subsequently refluxed for 30 minutes. After cooling, filtration with suction of the solid which has precipitated gives 22.2 g of 5,7-dimethylthiochroman-4-one oxime (66% of theory, purity approx. 95%) of melting point 170-174° C.

Aufarbeitung

  1. temperatureThis mixture is subsequently refluxed for 30 minutes
  2. temperatureAfter cooling
  3. filtrationfiltration with suction of the solid which
  4. customhas precipitated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-5c5e5b9bad72448cbe0d28df827e6962
Quelldatensatz
uspto-grants-2000_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06069114

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