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Succinic anhydride → Succinic acid mono-{1-[2-(3-chloro-4-methoxy-phenylamino)-6-phenyl-pyrimidin-4-yl]-piperidin-4-yl}ester

HRID 1161695
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1161695
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([NH:10][C:11]2[N:16]=[C:15]([N:17]3[CH2:22][CH2:21][CH:20]([OH:23])[CH2:19][CH2:18]3)[CH:14]=[C:13]([C:24]3[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][CH:25]=3)[N:12]=2)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[O:8][CH3:9].[C:30]1(=[O:36])[O:35][C:33](=[O:34])[CH2:32][CH2:31]1>CN(C1C=CN=CC=1)C.ClC(Cl)C>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([NH:10][C:11]2[N:16]=[C:15]([N:17]3[CH2:18][CH2:19][CH:20]([O:23][C:30](=[O:36])[CH2:31][CH2:32][C:33]([OH:35])=[O:34])[CH2:21][CH2:22]3)[CH:14]=[C:13]([C:24]3[CH:25]=[CH:26][CH:27]=[CH:28][CH:29]=3)[N:12]=2)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[O:8][CH3:9]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 7922Succinic anhydrideHCID 116401801-[2-(3-Chloro-4-methoxy-phenylamino)-6-phenyl-pyrimidin-4-yl]-piperidin-4-ol

Produkt 1

HCID 58626135Succinic acid mono-{1-[2-(3-chloro-4-methoxy-phenylamino)-6-phenyl-pyrimidin-4-yl]-piperidin-4-yl}ester

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 142844-(Dimethylamino)pyridineKatalysator
HCID 6365
1,1-Dichloroethane
Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
30 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of compound 1-[2-(3-chloro-4-methoxy-phenylamino)-6-phenyl-pyrimidin-4-yl]-piperidin-4-ol (1.0 g, 2.4 mmol), 4-(N,N-dimethyl)aminopyridine (0.45 g, 3.66 mmol) and succinic anhydride (0.73 g, 7.33 mmol) in dichloroethane (20 mL) was stirred at refluxing temperature for 48 hours. The mixture was cooled to temperature in the range of 20-40° C. and solvent was removed under reduced pressure. The residue was treated with water (20 mL) and the solid precipitated was filtered and washed with isopropanol to give the desired product.

Aufarbeitung

  1. temperatureat refluxing temperature for 48 hours
  2. customwas removed under reduced pressure
  3. additionThe residue was treated with water (20 mL)
  4. customthe solid precipitated
  5. filtrationwas filtered
  6. washwashed with isopropanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-5ad261521acf4df8829029f6c5d9ea8e
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07820654B2

Notizen zur Reaktion

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