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1-Hydroxybenzotriazole → Biphenyl-4-carboxylicacid {2-[4-(2-chloro-pyridine-3-carbonyl)-piperazin-1-yl]-2-oxo-ethyl}-amide

HRID 1178096
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1178096
CCN(C(C)C)C(C)C.[Cl:10][C:11]1[N:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][C:12]=1[C:13]([OH:15])=O.C1C=CC2N(O)N=NC=2C=1.CCN=C=NCCCN(C)C.Cl.[O:42]=[C:43]([N:60]1[CH2:65][CH2:64][NH:63][CH2:62][CH2:61]1)[CH2:44][NH:45][C:46]([C:48]1[CH:53]=[CH:52][C:51]([C:54]2[CH:59]=[CH:58][CH:57]=[CH:56][CH:55]=2)=[CH:50][CH:49]=1)=[O:47]>CN(C=O)C.O>[Cl:10][C:11]1[C:12]([C:13]([N:63]2[CH2:62][CH2:61][N:60]([C:43](=[O:42])[CH2:44][NH:45][C:46]([C:48]3[CH:53]=[CH:52][C:51]([C:54]4[CH:59]=[CH:58][CH:57]=[CH:56][CH:55]=4)=[CH:50][CH:49]=3)=[O:47])[CH2:65][CH2:64]2)=[O:15])=[CH:16][CH:17]=[CH:18][N:19]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

8

Edukt 5

HCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 762582-Chloronicotinic acidHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 27239391,3-Propanediamine, N'-(ethylcarbonimidoyl)-N,N-dimethyl-, monohydrochlorideHCID 57855677Biphenyl-4-carboxylicacid (2-oxo-2-piperazin-1-yl-ethyl)-amide

Produkt 1

HCID 59559610
Biphenyl-4-carboxylicacid {2-[4-(2-chloro-pyridine-3-carbonyl)-piperazin-1-yl]-2-oxo-ethyl}-amide
Ausbeute 32,8 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962WaterLösungsmittelHCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

DIPEA (149.8 mg, 1.15 mmol) was added to a stirred solution of 2-chloro-nicotinic acid (40.5 mg, 0.26 mmol) in DMF (3 mL), HOBt (38.2 mg, 0.28 mmol) and EDCI.HCl (123.4 mg, 0.64 mmol) at room temperature. After 2 minutes biphenyl-4-carboxylicacid (2-oxo-2-piperazin-1-yl-ethyl)-amide (100 mg, 0.31 mmol) was added and the resulting mixture was stirred at room temperature overnight. Cold water was then added, and the resulting precipitate was filtered. The residue was purified by column chromatography (using 60-120 mesh silica gel and 90% EtOAc in hexane as eluent) to afford 39 mg (32.8% yield) of biphenyl-4-carboxylicacid {2-[4-(2-chloro-pyridine-3-carbonyl)-piperazin-1-yl]-2-oxo-ethyl}-amide, LC-MS purity: 89.81%, 1H NMR: (DMSO) δ 8.74-8.62 (bs, 1H), 8.56-8.46 (bs, 1H), 8.06-7.92 (d, 3H), 7.84-7.7 (q, 4H), 7.6-7.38 (m, 4H), 4.28-4.12 (d, 2H), 3.78-3.46 (bt, 6H), 3.28-3.18 (bs, 2H).

Aufarbeitung

  1. filtrationthe resulting precipitate was filtered
  2. customThe residue was purified by column chromatography (using 60-120 mesh silica gel and 90% EtOAc in hexane as eluent)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a1631367b2b3478984adf3098881a9ff
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07842696B2

Notizen zur Reaktion

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