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Acetic Anhydride → HCID 11375081, Verbindung

HRID 1271070
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1271070
C(N(CC)CC)C.C(O[C:12](=[O:14])[CH3:13])(=O)C.[Cl:15][C:16]1[CH:46]=[CH:45][C:19]([CH2:20][N:21]2[C:29]3[C:24](=[CH:25][CH:26]=[CH:27][CH:28]=3)[C:23]([C:30](=[O:44])[C:31]([NH:33][C:34]3[CH:35]=[C:36]4[C:41](=[CH:42][CH:43]=3)[N:40]=[CH:39][CH:38]=[CH:37]4)=[O:32])=[CH:22]2)=[CH:18][CH:17]=1.C(OCC)(=O)C>CN(C1C=CN=CC=1)C.CN(C=O)C.O>[Cl:15][C:16]1[CH:17]=[CH:18][C:19]([CH2:20][N:21]2[C:29]3[C:24](=[CH:25][CH:26]=[CH:27][CH:28]=3)[C:23]([C:30](=[O:44])[C:31]([N:33]([C:34]3[CH:35]=[C:36]4[C:41](=[CH:42][CH:43]=3)[N:40]=[CH:39][CH:38]=[CH:37]4)[C:12](=[O:14])[CH3:13])=[O:32])=[CH:22]2)=[CH:45][CH:46]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

8

Edukt 4

HCID 7918Acetic AnhydrideHCID 8471TriethylamineHCID 8857Ethyl AcetateHCID 10203597Entasobulin

Produkt 1

HCID 11375081HCID 11375081, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 142844-(Dimethylamino)pyridine
Katalysator
HCID 962WaterLösungsmittel
HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

0.833 g (6.82 mMol) of DMAP, 1.38 g (13.6 mMol) of triethylamine and 13.9 g (136 mMol) of acetic anhydride are added, under nitrogen, to a stirred solution of 6.0 g (13.6 mMol) of 2-[1-(4-chlorobenzyl)-1H-indol-3-yl]-2-oxo-N-quinolin-6-ylacetamide in 60 ml of DMF. The reaction mixture is stirred at room temperature for 10 minutes and, after that, poured into 200 ml of ethyl acetate. After 300 ml of water have been added, the mixture is shaken in a separating funnel after which the two phase separate. Precipitation begins after 20 minutes. The pale yellow crystals are filtered off and dried in vacuo at 60° C.

Aufarbeitung

  1. stirringthe mixture is shaken in a separating funnel after which the two phase
  2. customseparate
  3. customPrecipitation
  4. waitbegins after 20 minutes
  5. filtrationThe pale yellow crystals are filtered off
  6. customdried in vacuo at 60° C.

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-cd002fb98cc54947b11cb988e0813ee5
Quelldatensatz
uspto-grants-2007_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07205299B2

Notizen zur Reaktion

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