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Acetic Acid → HCID 21079436, Verbindung

HRID 1375111
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1375111
[C:1]([CH:4]([CH2:8][CH2:9][C:10](=[O:12])[CH3:11])[C:5](=[O:7])[CH3:6])(=[O:3])[CH3:2].[C:13]([O:17][CH2:18][CH3:19])(=[O:16])[CH:14]=[CH2:15].C(O)(=O)C>N12CCCN=C1CCCCC2.C(OCC)C>[CH2:18]([O:17][C:13](=[O:16])[CH2:14][CH2:15][C:4]([C:5](=[O:7])[CH3:6])([C:1](=[O:3])[CH3:2])[CH2:8][CH2:9][C:10](=[O:12])[CH3:11])[CH3:19]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 176Acetic AcidHCID 8821Ethyl AcrylateHCID 983523-Acetylheptane-2,6-dione

Produkt 1

HCID 21079436HCID 21079436, VerbindungAusbeute 57,4 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 811841,8-Diazabicyclo(5.4.0)undec-7-eneKatalysator
HCID 3283
Diethyl Ether
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

10.2 g of 3-acetyl-2,6-heptandione and 5 drops of 1,8-diazabicyclo-[5.4.0]-undec-7-ene were mixed, and 9 g of ethyl acrylate was added dropwise over 15 minutes. After stirring for 16 hours, the base was neutralized with acetic acid, 30 ml of diethyl ether was added, and the solution was extracted with sodium carbonate solution and water. Fractional distillation of the dry organic layer yielded 9.3 g of 4,4-diacetyl-7-oxo-octanoic-ethyl ester (boiling point: 136° C./0.02 mbar; purity: 81%; colorless).

Aufarbeitung

  1. additionwas added
  2. extractionthe solution was extracted with sodium carbonate solution and water
  3. distillationFractional distillation of the dry organic layer

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-67a4504da0024571ad82a2e22ed045d2
Quelldatensatz
uspto-grants-2007_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07166648B2

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