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Water → HCID 4549261, Verbindung

HRID 1393682
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1393682
[NH2:1][C:2]1[CH:10]=[CH:9][C:5]([C:6]([OH:8])=[O:7])=[CH:4][CH:3]=1.[S-:11][C:12]#[N:13].[NH4+].BrBr.O>CO>[NH2:1][C:2]1[CH:10]=[CH:9][C:5]([C:6]([OH:8])=[O:7])=[CH:4][C:3]=1[S:11][C:12]#[N:13]
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Komponenten

6

Edukt 4

HCID 962WaterHCID 9784-Aminobenzoic AcidHCID 15666Ammonium thiocyanateHCID 24408Bromine

Produkt 1

HCID 4549261HCID 4549261, VerbindungAusbeute 53,4 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel2×

Reaktionsbedingungen

Temperatur
-15 °C

Versuchsvorschrift

4-Aminobenzoic acid (13 g) and ammonium thiocyanate (6.9 g) were suspended in methanol (200 ml) and cooled at −15° C. on an ice bath. A methanol solution (40 ml) containing bromine (4.7 ml) was added slowly dropwise thereto. The mixture was warmed to room temperature and stirred for 2 hours, iced water (500 ml) was added thereto, and precipitated crystals were collected by filtration and washed with water and n-hexane. The product was dried under reduced pressure to give 4-amino-3-thiocyanatobenzoic acid (9.4 g, Y.:53%) as white crystals.

Aufarbeitung

  1. additionwas added slowly dropwise
  2. temperatureThe mixture was warmed to room temperature
  3. customprecipitated crystals
  4. filtrationwere collected by filtration
  5. washwashed with water and n-hexane
  6. customThe product was dried under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-6b416339a8c54dfc93033a5c96c95d1f
Quelldatensatz
uspto-grants-2008_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07345180B2

Notizen zur Reaktion

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