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Citric Acid → HCID 178493585, Verbindung

HRID 1429178
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1429178
Cl[C:2]1[CH:7]=[C:6]([O:8][CH3:9])[N:5]=[C:4]([O:10][CH3:11])[N:3]=1.C1N2CCN(CC2)C1.C(=O)([O-])[O-:21].[K+].[K+].C(O)(=O)CC(CC(O)=O)(C(O)=O)O>O>[CH3:11][O:10][C:4]1[N:3]=[C:2]([OH:21])[CH:7]=[C:6]([O:8][CH3:9])[N:5]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 311Citric AcidHCID 9237DabcoHCID 11430Potassium CarbonateHCID 806004-Chloro-2,6-dimethoxypyrimidine

Produkt 1

HCID 178493585HCID 178493585, VerbindungAusbeute 34,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962Water
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Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

A suspension of 4-chloro-2,6-dimethoxy-pyrimidine (4.9 g, 28 mmol), DABCO (6.4 g, 57 mmol) and potassium carbonate (13.8 g, 100 mmol) was refluxed in water (150 ml) for one hour. The mixture was cooled acidified with 5% citric acid and extracted three times with ethyl acetate and three times with DCM with about 105 THF and 10% MeOH. The combined organic phases were dried and evaporated which gave the title compound (1.5 g, 34%), (M+H)+1 157.

Aufarbeitung

  1. temperatureThe mixture was cooled
  2. extractionextracted three times with ethyl acetate and three times with DCM with about 105 THF and 10% MeOH
  3. customThe combined organic phases were dried
  4. customevaporated which

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d6bed3b2bfe94e3ca2d89ac0f0149c68
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08937080B2

Notizen zur Reaktion

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