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Hydroxyamine hydrochloride → 2,6-Dimethyl-1-(phenylmethyl)-4-piperidinone oxime

HRID 1492730
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1492730
[CH2:1]([N:8]1[CH:13]([CH3:14])[CH2:12][C:11](=O)[CH2:10][CH:9]1[CH3:16])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.Cl.[NH2:18][OH:19].C([O-])(=O)C.[Na+]>CO.O>[CH2:1]([N:8]1[CH:13]([CH3:14])[CH2:12][C:11](=[N:18][OH:19])[CH2:10][CH:9]1[CH3:16])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 443297Hydroxyamine hydrochlorideHCID 517045Sodium AcetateHCID 15714117(2S,6S)-1-benzyl-2,6-dimethylpiperidin-4-one

Produkt 1

HCID 157141182,6-Dimethyl-1-(phenylmethyl)-4-piperidinone oximeAusbeute 48,6 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 887MethanolLösungsmittel
HCID 962
Water
Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
60 °C

Versuchsvorschrift

10 g of 1-benzyl-2,6-dimethyl-4-piperidone (prepared from benzylamine and ethyl crotonate in analogy to Bull. Chem. Soc. Japan 31 (1958) 418) are dissolved in 60 ml of methanol and this solution is added dropwise to a solution of 3.8 g of hydroxylamine hydrochloride and 4.5 g of sodium acetate in 150 ml of water. The mixture is stirred at 60° C. for 2 h and cooled to 0° C., and the oxime which has separated out is filtered off with suction. Drying results in 5.2 g of the title compound.

Aufarbeitung

  1. temperaturecooled to 0° C.
  2. customthe oxime which has separated out
  3. filtrationis filtered off with suction
  4. customDrying

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-990a33963fb14dfa80cee02850273089
Quelldatensatz
uspto-grants-1994_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05374731

Notizen zur Reaktion

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