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Isopropanol → HCID 10488693, Verbindung

HRID 1576329
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1576329
[NH2:1][C:2]1[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[CH:6][C:3]=1[C:4]#[N:5].[O:10]1[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[C:11]1[C:15]#[N:16].C[O-].[Na+].C(O)(C)C>O>[NH2:5][C:4]1[C:3]2[C:2](=[CH:9][CH:8]=[CH:7][CH:6]=2)[N:1]=[C:15]([C:11]2[O:10][CH:14]=[CH:13][CH:12]=2)[N:16]=1
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Komponenten

6

Edukt 4

HCID 3776IsopropanolHCID 692452-FuronitrileHCID 729132-AminobenzonitrileHCID 10942334Sodium Methoxide

Produkt 1

HCID 10488693HCID 10488693, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

5.4 g. (0.05 mol) of o-aminobenzonitrile, 4.7 g. (0.05 mol) of 2-furonitrile and 5.4 g. (0.1 mol) of sodium methoxide in 150 ml. of isopropanol are refluxed for 48 hours under a nitrogen atmosphere. The reaction mixture is then decomposed with water and the isopropanol is distilled off. 80 ml. of diethyl ether and 80 ml. of water are added and the precipitate is filtered off. The ethereal layer is separated and the ether is distilled off. The residue is identical to the solid already filtered off. The product is crystallized from a mixture of ethanol and petroleum ether (boiling range 40°-60°C.) to give 4-amino2-(2-furyl)quinazoline, m.p. 219°-221°C. The base is converted into the monohydrochloride, and the salt after crystallization from ethanol melts above 300°C.

Aufarbeitung

  1. distillationthe isopropanol is distilled off
  2. additionof water are added
  3. filtrationthe precipitate is filtered off
  4. customThe ethereal layer is separated
  5. distillationthe ether is distilled off
  6. filtrationalready filtered off
  7. customThe product is crystallized from a mixture of ethanol and petroleum ether (boiling range 40°-60°C.)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-58e4db50f9264befb61579c71ae17b6a
Quelldatensatz
uspto-grants-1976_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US03980650

Notizen zur Reaktion

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