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Acetic Acid → HCID 67204255, Verbindung

HRID 1626320
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1626320
[C:1]1([C:7]2[N:8]([C:21]3[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][CH:22]=3)[C:9]3[C:14]([N:15]=2)=[C:13]([NH:16][CH2:17][CH2:18][CH:19]=O)[N:12]=[CH:11][N:10]=3)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.Cl.[Cl:28][C:29]1[C:34]([Cl:35])=[CH:33][CH:32]=[CH:31][C:30]=1[N:36]1[CH2:41][CH2:40][NH:39][CH2:38][CH2:37]1.[BH-](OC(C)=O)(OC(C)=O)OC(C)=O.[Na+].C(O)(=O)C>ClCCCl>[Cl:28][C:29]1[C:34]([Cl:35])=[CH:33][CH:32]=[CH:31][C:30]=1[N:36]1[CH2:41][CH2:40][N:39]([CH2:19][CH2:18][CH2:17][NH:16][C:13]2[N:12]=[CH:11][N:10]=[C:9]3[C:14]=2[N:15]=[C:7]([C:1]2[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=2)[N:8]3[C:21]2[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][CH:22]=2)[CH2:38][CH2:37]1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 176Acetic AcidHCID 5049666Sodium triacetoxyborohydrideHCID 116303721-(2,3-Dichlorophenyl)piperazine hydrochlorideHCID 86670633HCID 86670633, Verbindung

Produkt 1

HCID 67204255HCID 67204255, VerbindungAusbeute 38,7 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 11
1,2-Dichloroethane
Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
45 °C

Versuchsvorschrift

To the solution of 3-(8,9-diphenyl-9H-purin-6-ylamino)propanal obtained in step 2 (0.73 g, 2.13 mmol) and 1-(2,3-dichlorophenyl)piperazine hydrochloride (0.6 g, 2.13 mmol) in 1.2-dichloroethane was added Na(OAc)3BH (0.72 g, 3.40 mmol) and acetic acid (0.24 mL, 4.25 mmol) at room temperature and stirred for 18 hours at 45° C. The resulting reaction mixture was concentrated under reduced pressure. The residue was diluted with CH2Cl2, and washed with water. The organic layer thus separated was dried over anhydrous MgSO4, filtered, and concentrated in vacuo. The crude product thus obtained was purified by preparative HPLC (purification system, Gilson) to provide the title compound (460 mg) as a white solid.

Aufarbeitung

  1. customThe resulting reaction mixture
  2. concentrationwas concentrated under reduced pressure
  3. additionThe residue was diluted with CH2Cl2
  4. washwashed with water
  5. customThe organic layer thus separated
  6. dry with materialwas dried over anhydrous MgSO4
  7. filtrationfiltered
  8. concentrationconcentrated in vacuo
  9. customThe crude product thus obtained
  10. customwas purified by preparative HPLC (purification system, Gilson)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-40f8f622f1944acdb93b900064ab3ddd
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08785453B2

Notizen zur Reaktion

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