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Acetic Acid → {4-[2-(4-Chlorophenoxy)phenylamino]-piperidin-1-yl}-cyclopentylmethanone

HRID 1642256
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1642256
[Cl:1][C:2]1[CH:15]=[CH:14][C:5]([O:6][C:7]2[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[CH:9][C:8]=2[NH2:13])=[CH:4][CH:3]=1.[CH:16]1([C:21]([N:23]2[CH2:28][CH2:27][C:26](=O)[CH2:25][CH2:24]2)=[O:22])[CH2:20][CH2:19][CH2:18][CH2:17]1.C(O)(=O)C.C(O[BH-](OC(=O)C)OC(=O)C)(=O)C.[Na+]>ClCCCl>[Cl:1][C:2]1[CH:15]=[CH:14][C:5]([O:6][C:7]2[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[CH:9][C:8]=2[NH:13][CH:26]2[CH2:27][CH2:28][N:23]([C:21]([CH:16]3[CH2:20][CH2:19][CH2:18][CH2:17]3)=[O:22])[CH2:24][CH2:25]2)=[CH:4][CH:3]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 176Acetic AcidHCID 760102-(4-Chlorophenoxy)anilineHCID 5049666Sodium triacetoxyborohydrideHCID 247058971-(Cyclopentanecarbonyl)piperidin-4-one

Produkt 1

HCID 57550301{4-[2-(4-Chlorophenoxy)phenylamino]-piperidin-1-yl}-cyclopentylmethanoneAusbeute 45,7 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 111,2-DichloroethaneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
100 °C

Versuchsvorschrift

To a solution of 2-(4-chlorophenoxy)phenylamine (100 mg, 0.45 mmol), 1-cyclopentylcarbonyl-4-piperidone (144 mg, 0.735 mmol) and acetic acid (147 mg, 2.45 mmol) in DCE (1.5 ml) was added sodium triacetoxyborohydride (260 mg, 1.23 mmol). This solution was then heated at 100° C. for 15 minutes in a CEM discover microwave (fixed hold time set to on). The reaction mixture was then quenched with saturated aqueous sodium bicarbonate solution (5 ml) and extraction with ethyl acetate (3×5 ml) followed. The combined organics were concentrated in vacuo and purification by flash chromatography proceeded (eluant: 8:2 hexane:ethyl acetate) to provide the title compound as a transparent oil (82 mg, 43%). 1H NMR (300 MHz, CDCl3): δ 1.16-1.36 (2H, m, 2×CH), 1.47-1.56 (2H, m, 2×CH), 1.59-1.78 (6H, m, 6×CH), 1.93-2.08 (2H, m, 2×CH), 2.76-2.87 (2H, m, 2×CH), 3.07-3.18 (1H, m, CH), 3.43-3.52 (1H, sept, J=3.9 Hz, CH), 3.78-3.89 (1H, bd, J=13.8 Hz, CH), 3.97-4.10 (1H, m, CH), 4.31-4.42 (1H, bd, J=13.5 Hz, NH), 6.55-6.62 (1H, td, J=1.5, 1.2, 1.2, 7.7 Hz, ArH), 6.68-6.71 (1H, dd, J=1.5, 8.1 Hz, ArH), 6.73-6.77 (1H, dd, J=1.5, 8.1 Hz, ArH), 6.79-6.84 (2H, m, ArH), 6.95-7.01 (1H, td, J=1.5, 0.6, 1.5, 7.7 Hz, ArH), 7.16-7.22 ppm (2H, m, ArH). 13C NMR (67.93 MHz, CDCl3): δ 19.5, 19.6, 30.2, 32.2, 33.2, 40.6, 44.1, 49.9, 112.2, 117.2, 118.8, 119.6, 125.3, 127.9, 129.8, 138.9, 143.1, 156.1, 175.4 ppm LCMS: M+H, 421.46 HPLC: 98.41% (3.124 min, isocratic 90% acetonitrile, 10% water at 1 ml/min).

Aufarbeitung

  1. customThe reaction mixture was then quenched with saturated aqueous sodium bicarbonate solution (5 ml) and extraction with ethyl acetate (3×5 ml)
  2. concentrationThe combined organics were concentrated in vacuo and purification by flash chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-33e8f70531ed4f1da4aded62eb235fa2
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08119627B2

Notizen zur Reaktion

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