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Sulfuric Acid → HCID 178464435, Verbindung

HRID 1689559
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1689559
[N:1]([O-])=O.[Na+].S(=O)(=O)(O)O.[NH2:10][C:11]1[S:12][C:13]([CH:17]=[O:18])=[C:14]([Cl:16])[N:15]=1.[CH2:19]([N:21]([C:25]1[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][CH:26]=1)[CH2:22][CH2:23][OH:24])[CH3:20]>C(O)(=O)CC.C(O)(=O)C.O>[Cl:16][C:14]1[N:15]=[C:11](/[N:10]=[N:1]/[C:28]2[CH:29]=[CH:30][C:25]([N:21]([CH2:19][CH3:20])[CH2:22][CH2:23][OH:24])=[CH:26][CH:27]=2)[S:12][C:13]=1[CH:17]=[O:18]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

8

Edukt 4

HCID 1118Sulfuric Acid2×HCID 623382-(N-ethylanilino)ethanolHCID 110301542-Amino-4-chloro-1,3-thiazole-5-carbaldehydeHCID 23668193Sodium Nitrite

Produkt 1

HCID 178464435HCID 178464435, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 176
Acetic Acid
Lösungsmittel
HCID 962WaterLösungsmittel
HCID 1032Propionic AcidLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
0 °C

Versuchsvorschrift

1.3 g (18.56 mmol) sodium nitrite was added in small portions to 13.2 g conc. sulphuric acid and cooled to 0° C. and diluted with 4.8 ml propionic acid and 19.2 ml acetic acid. 3.0 g (18.45 mmol) 2-amino-4-chloro-1,3-thiazole-5-carbaldehyde were then added in small portions. The viscous reaction mixture was stirred for 2 hours at 0° C. This mixture was then added slowly to a solution of 3.2 g (18.56 mmol) 2-[ethyl(phenyl)amino]ethanol in 180 ml water, containing 6 ml sulphuric acid. After stirring for another 2 hours at room temperature, the obtained precipitate was filtered off, washed with water and dried at 40° C. in vacuum.

Aufarbeitung

  1. stirringAfter stirring for another 2 hours at room temperature
  2. filtrationthe obtained precipitate was filtered off
  3. washwashed with water
  4. customdried at 40° C. in vacuum

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-9f0e87c1df2a45cfa71fce68af62e7f1
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08152861B2

Notizen zur Reaktion

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