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Water → HCID 22607842, Verbindung

HRID 1704278
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1704278
[CH3:1][C:2]([C:4]1[O:8][CH:7]=[CH:6][C:5]=1O)=[O:3].P(Cl)(Cl)(Cl)(Cl)[Cl:11].O>C(Cl)Cl>[C:2]([C:4]1[O:8][CH:7]=[CH:6][C:5]=1[Cl:11])(=[O:3])[CH3:1]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 962WaterHCID 18898IsomaltolHCID 24819Phosphorus pentachloride

Produkt 1

HCID 22607842HCID 22607842, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

Isomaltol (6.3 g, 0.05 moles) in 60 ml of CH2Cl2 was added dropwise over 10 minutes to a solution of PCl5 (10.4 g, 0.05 moles) in 125 ml of CH2Cl2 at 4° C. After stirring at 4°-5° C. for 1 hour, the reaction was allowed to come to room temperature, poured into 350 ml of water and the CH2Cl2 layer separated. The aqueous layer was then extracted with CH2Cl2, the CH2Cl2 layers combined and then concentrated to yield a dark oil, 7.0 g. Pure 2-acetyl-3-chloro-furan was obtained by chromatography from silica gel, NMR (CDCl3, δ) 7.5 (1H, d, J = 2Hz), 6.56 (1H, d, J = 2Hz), 2.53 (3H, s).

Auf dieser SeiteKomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Aufarbeitung

  1. customto come to room temperature
  2. customthe CH2Cl2 layer separated
  3. extractionThe aqueous layer was then extracted with CH2Cl2
  4. concentrationconcentrated
  5. customto yield a dark oil, 7.0 g

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-359e84ab70c947bcbb056dfc38052983
Quelldatensatz
uspto-grants-1978_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04126624

Notizen zur Reaktion

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