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Methyl iodide → HCID 15292077, Verbindung

HRID 1757582
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1757582
[CH2:1]([Li])CCC.[CH3:6][C:7]1[N:8]([CH2:33][CH:34]([CH3:36])[CH3:35])[C:9]2[C:14]([CH3:15])=[C:13]([CH3:16])[N:12]=[C:11]([N:17]([CH2:25][C:26]3[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=3)[CH2:18][C:19]3[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=3)[C:10]=2[N:32]=1.CI>O1CCCC1.O.C(OCC)C>[CH2:6]([C:7]1[N:8]([CH2:33][CH:34]([CH3:36])[CH3:35])[C:9]2[C:14]([CH3:15])=[C:13]([CH3:16])[N:12]=[C:11]([N:17]([CH2:18][C:19]3[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=3)[CH2:25][C:26]3[CH:27]=[CH:28][CH:29]=[CH:30][CH:31]=3)[C:10]=2[N:32]=1)[CH3:1]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 3

HCID 6328Methyl iodideHCID 54167973HCID 54167973, VerbindungHCID 178418339Butyllithium

Produkt 1

HCID 15292077HCID 15292077, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 962WaterLösungsmittelHCID 3283Diethyl EtherLösungsmittel
HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
-10 °C

Versuchsvorschrift

Butyllithium (0.5 mL of 2.5M in hexanes) was added to a cooled (-78°C.) solution of 2,6,7-trimethyl-1-(2-methylpropyl)-N4,N4 -bis(phenylmethyl)-1H-imidazo[4,5-c]pyridin-4-amine (0.5 g, 1.2 mmole) in tetrahydrofuran (30 mL). The reaction mixture was allowed to warm to -10° C. then it was cooled to -78° C. and combined with methyl iodide (0.23 mL, 3.6 mmole). The reaction mixture was allowed to warm to ambient temperature then diluted with water and diethyl ether. Theether layer was separated, washed with ammonium chloride solution, dried over magnesium sulfate and then concentrated to provide 0.5 g of the desired product.

Aufarbeitung

  1. temperatureit was cooled to -78° C.
  2. temperatureto warm to ambient temperature
  3. customTheether layer was separated
  4. washwashed with ammonium chloride solution
  5. dry with materialdried over magnesium sulfate
  6. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d3e2575637f24281b89a996b72f6d194
Quelldatensatz
uspto-grants-1995_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05446153

Notizen zur Reaktion

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