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Hydrazine hydrate (1:1) → 5-ethyl-3-(trifluoromethyl)-1H-pyrazole

HRID 2043753
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2043753
[F:1][C:2]([F:11])([F:10])[C:3](=O)[CH2:4][C:5](=O)[CH2:6][CH3:7].O.[NH2:13][NH2:14]>C(O)(=O)C.O>[CH2:6]([C:5]1[NH:14][N:13]=[C:3]([C:2]([F:11])([F:10])[F:1])[CH:4]=1)[CH3:7]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 678642,4-Hexanedione, 1,1,1-trifluoro-

Produkt 1

HCID 230062095-ethyl-3-(trifluoromethyl)-1H-pyrazoleAusbeute 59,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 176Acetic AcidKatalysatorHCID 962WaterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 1,1,1-trifluoro-2,4-hexane-dione (2.4 g, 14.3 mmol), hydrazine hydrate (1.0 g, 19.0 mmol) and acetic acid (1 drop) in water (10 mL) was heated to reflux for 1 h. The reaction mixture was then cooled in an ice bath to form a white precipitate. The precipitate was then filtered, dissolved in chloroform and dried over MgSO4. The resulting solution was concentrated under reduced pressure to provide 1.39 g of the title compound. This compound was of sufficient purity to use in subsequent reactions.

Auf dieser SeiteKomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Aufarbeitung

  1. temperatureto reflux for 1 h
  2. temperatureThe reaction mixture was then cooled in an ice bath
  3. customto form a white precipitate
  4. filtrationThe precipitate was then filtered
  5. dissolutiondissolved in chloroform
  6. dry with materialdried over MgSO4
  7. concentrationThe resulting solution was concentrated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ea48f14783d245c187070bf9cebb8a9a
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08586611B2

Notizen zur Reaktion

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