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Iodine chloride → HCID 57423920, Verbindung

HRID 2064080
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2064080
[F:1][CH:2]([F:11])[O:3][C:4]1[CH:5]=[C:6]([CH:8]=[CH:9][CH:10]=1)[NH2:7].[I:12]Cl.C([O-])(=O)C.[Na+]>C(O)(=O)C>[F:1][CH:2]([F:11])[O:3][C:4]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([I:12])=[C:6]([CH:5]=1)[NH2:7]
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 24640Iodine chlorideHCID 517045Sodium AcetateHCID 27741103-(Difluoromethoxy)aniline

Produkt 1

HCID 57423920HCID 57423920, VerbindungAusbeute 51,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 176Acetic AcidLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 3-[(difluoromethyl)oxy]aniline (3.16 g), iodine monochloride (3.9 g) and sodium acetate (6.5 g) in acetic acid (30 ml) was stirred for 1 hour, then partitioned between saturated sodium bicarbonate solution and ether. The ether layer was separated, washed consecutively with sodium thiosulphate solution and brine. The solvent was removed and the residue was loaded onto a silica gel and chromatographed on silica gel eluted with hexane/ethyl acetate 0-20% to give the title compound as a red oil (2.9 g). Mass Spectrum 286 M+H+

Aufarbeitung

  1. custompartitioned between saturated sodium bicarbonate solution and ether
  2. customThe ether layer was separated
  3. washwashed consecutively with sodium thiosulphate solution and brine
  4. customThe solvent was removed
  5. customchromatographed on silica gel
  6. washeluted with hexane/ethyl acetate 0-20%

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-6dd9bd3588d94237b761d4931977ed46
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08288413B2

Notizen zur Reaktion

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