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Methyl Ethyl Ketone → HCID 21409920, Verbindung

HRID 2072006
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2072006
[CH3:1][NH:2][C:3]([CH3:7])([CH3:6])[C:4]#[N:5].[CH2:8](Br)[CH:9]=[CH2:10].C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+].C(C(C)=O)C>CCOCC.[I-].[Na+]>[CH2:10]([CH2:1][NH:2][C:3]([CH3:7])([CH3:6])[C:4]#[N:5])[CH:9]=[CH2:8]
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Komponenten

7

Edukt 4

HCID 6569Methyl Ethyl KetoneHCID 7841Allyl bromideHCID 10340Sodium CarbonateHCID 25302512-Methyl-2-(methylamino)propanenitrile

Produkt 1

HCID 21409920HCID 21409920, VerbindungAusbeute 48,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 5238
Sodium Iodide
Katalysator
HCID 3283Diethyl EtherLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

A mixture of 2-methylamino-2-methylpropionitrile (14.7 g., 0.15 mole) allyl bromide (18.0g., 0.15 mole), sodium carbonate (15.9 g., 0.15 mole), sodium iodide (0.2 g., 0.001 mole) and methyl ethyl ketone (200 ml.) was heated under reflux for 40 hrs. The sodium carbonate was filtered off and the solvent was removed from the filtrate in vacuo to give a yellow oil, T.L.C. (Silica, ether), three components RF 0.8, 0.4 and 0.0. The oil was passed through a column of silica 40 × 3.5 cm. using ether as an eluent to give 2-allylmethylamino-2-methylpropionitrile (10.0 g., 48%)

Aufarbeitung

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureunder reflux for 40 hrs
  3. filtrationThe sodium carbonate was filtered off
  4. customthe solvent was removed from the filtrate in vacuo
  5. customto give a yellow oil, T.L.C

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-3aec7394054c4d62841d4f0e08ed5e91
Quelldatensatz
uspto-grants-1977_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04049663

Notizen zur Reaktion

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