StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

Hydrochloric Acid → HCID 57626218, Verbindung

HRID 2077267
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2077267
[CH2:1]([N:6]1[CH:10]([C:11]2[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=2)[CH2:9][C:8]([C:17]([O:19]CC)=[O:18])=[N:7]1)[CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH3:5].O.[OH-].[Li+].Cl>O1CCCC1.C(OCC)C>[CH2:1]([N:6]1[CH:10]([C:11]2[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=2)[CH2:9][C:8]([C:17]([OH:19])=[O:18])=[N:7]1)[CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH3:5]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 962WaterHCID 3939Lithium HydroxideHCID 57626265HCID 57626265, Verbindung

Produkt 1

HCID 57626218HCID 57626218, VerbindungAusbeute 74 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 3283Diethyl Ether
Lösungsmittel
HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
70 °C

Versuchsvorschrift

To a magnetically stirred solution of ethyl 1-(n-pentyl)-5-phenyl-4,5-dihydro-(1H)-pyrazole-3-carboxylate (Intermediate (V-1) (11.76 g, 38.74 mmol) in tetrahydrofuran (100 ml) and water (100 ml) was added lithium hydroxide (1.86 g, 77.5 mmol) and the resulting mixture was heated at 70° C. for 1 hour. The reaction mixture was allowed to attain room temperature and diethyl ether (200 ml) and concentrated hydrochloric acid (7 ml) were added. The organic layer was separated, washed three times with water and with brine and subsequently dried over Na2SO4, filtered and concentrated in vacuo to give 1-(n-pentyl)-5-phenyl-4,5-dihydro-(1H)-pyrazole-3-carboxylic acid (Intermediate (VI-1) (7.9 g, 74% yield) as an oil. 1H-NMR (400 MHz, CDCl3) δ 0.84 (t, J=7, 3H), 1.15-1.28 (m, 4H), 1.53-1.65 (m, 2H), 2.92 (dd, J=17 and 13, 1H), 3.02-3.11 (m, 1H), 3.18-3.27 (m, 1H), 3.44 (dd, J=17 and 13, 1H), 4.75 t, J=13, 1H), 7.31-7.41 (m, 5H), 7.42-9.00 (br s, 1H).

Aufarbeitung

  1. customto attain room temperature
  2. customThe organic layer was separated
  3. washwashed three times with water
  4. dry with materialwith brine and subsequently dried over Na2SO4
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-dfdb854df12d4705938ef3803bb51b73
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07928134B2

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion