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Carbon Dioxide → HCID 15043966, Verbindung

HRID 2082505
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2082505
[N+:1]([C:4]1[C:12]2[C:7](=[CH:8][C:9]([Cl:14])=[CH:10][C:11]=2[Cl:13])[NH:6][C:5]=1[C:15]([O:17][CH2:18][CH3:19])=[O:16])([O-])=O.[Sn](Cl)Cl.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].C(=O)=O>C(O)C.O.C(OCC)(=O)C>[NH2:1][C:4]1[C:12]2[C:7](=[CH:8][C:9]([Cl:14])=[CH:10][C:11]=2[Cl:13])[NH:6][C:5]=1[C:15]([O:17][CH2:18][CH3:19])=[O:16]
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Komponenten

8

Edukt 4

HCID 280Carbon DioxideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 24479Stannous ChlorideHCID 15043965HCID 15043965, Verbindung

Produkt 1

HCID 15043966HCID 15043966, VerbindungAusbeute 97,6 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 702
Ethanol
Lösungsmittel
HCID 962WaterLösungsmittel
HCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Dissolve 3-nitro-2-carbethoxy-4,6-dichloroindole (38.1 g) in ethanol (1 L) and add tin (II) chloride dehydrate (163 g). Warm to between 65° and 65° C. for 4 to 5 hours. Cool to room temperature and pour into a mixture of ethyl acetate (3 L) and water (2 L). Add solid potassium carbonate and stir occasionally until the carbon dioxide evolution ceases. Filter throught Celite and separate the organic phase of the filtrate. Dry (MgSO4) and evaporate the solvent in vacuo to give the title compound as an off-yellow solid (33.5 g, 97.6%).

Aufarbeitung

  1. temperatureWarm to between 65° and 65° C. for 4 to 5 hours
  2. filtrationFilter
  3. customseparate the organic phase of the filtrate
  4. dry with materialDry (MgSO4)
  5. customevaporate the solvent in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c108f9c5d89b4dac8206d99fa6130f4c
Quelldatensatz
uspto-grants-1993_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05189054

Notizen zur Reaktion

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