StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

1,2-Dichloroethane → Phenylmethyl(2R,5S)-2-methyl-5-[(phenylamino)carbonyl]-1-piperidinecarboxylate

HRID 2367414
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2367414
[CH3:1][C@H:2]1[N:7]([C:8]([O:10][CH2:11][C:12]2[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=2)=[O:9])[CH2:6][C@@H:5]([C:18]([OH:20])=O)[CH2:4][CH2:3]1.[NH2:21][C:22]1[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=1.CCN(C(C)C)C(C)C.C1C=CC2N(O)N=NC=2C=1.C(Cl)CCl>CN(C=O)C.O>[CH3:1][C@@H:2]1[CH2:3][CH2:4][C@H:5]([C:18]([NH:21][C:22]2[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=2)=[O:20])[CH2:6][N:7]1[C:8]([O:10][CH2:11][C:12]1[CH:13]=[CH:14][CH:15]=[CH:16][CH:17]=1)=[O:9]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

8

Edukt 5

HCID 111,2-DichloroethaneHCID 6115AnilineHCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 51357693(3S,6R)-1-((benzyloxy)carbonyl)-6-methylpiperidine-3-carboxylic acid

Produkt 1

HCID 51357694
Phenylmethyl(2R,5S)-2-methyl-5-[(phenylamino)carbonyl]-1-piperidinecarboxylate
Ausbeute 97,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962WaterLösungsmittelHCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of (3S,6R)-6-methyl-1-{[(phenylmethyl)oxy]carbonyl}-3-piperidinecarboxylic acid (17 g, 61.3 mmol) in DMF (400 mL) was added aniline (8.56 g, 92 mmol), Hunig's base (32.1 mL, 184 mmol), HOBt (14.08 g, 92 mmol) and EDC (17.63 g, 92 mmol) at room temperature. The reaction mixture was stirred overnight at room temperature, then diluted with H2O (˜100 mL), and extracted with EtOAc (3×250 mL). The combined organic layers were washed with 1N HCl (100 mL), H2O (3×100 mL), brine (100 mL), dried (MgSO4), filtered and concentrated in vacuo to afford the crude title compound (21 g). LC-MS (ES) m/z=353 [M+H]+.

Aufarbeitung

  1. extractionextracted with EtOAc (3×250 mL)
  2. washThe combined organic layers were washed with 1N HCl (100 mL), H2O (3×100 mL), brine (100 mL)
  3. dry with materialdried (MgSO4)
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-3e34a358ce61436d9eb64936ee3f09f7
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08697685B2

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion