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Water → HCID 20061086, Verbindung

HRID 2399033
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2399033
O.Cl.[N+:3]([C:6]1[CH:7]=[C:8]([CH:13]([C:15]2[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][N:16]=2)[OH:14])[CH:9]=[CH:10][C:11]=1[Cl:12])([O-:5])=[O:4]>[O-2].[O-2].[O-2].[Cr+6].C(O)(=O)C>[N+:3]([C:6]1[CH:7]=[C:8]([CH:9]=[CH:10][C:11]=1[Cl:12])[C:13]([C:15]1[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][N:16]=1)=[O:14])([O-:5])=[O:4]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 962WaterHCID 68117057HCID 68117057, Verbindung

Produkt 1

HCID 20061086HCID 20061086, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 10219390chromium (VI) trioxideKatalysatorHCID 176Acetic AcidLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 27 g. (0.27 mol) of chromium trioxide in 250 ml. of water was added to a solution of 80 g. (0.266 mol) of 3-nitro-4-chlorophenyl-2-pyridyl methanol hydrochloride in 800 ml. of 75% acetic acid at 45° C. and the mixture was heated to 75° C. for 1 hr. The resulting dark green solution was poured into 3 liters of ice-water. The resulting product was filtered off, washed with water, dissolved in methylene chloride, dried with sodium sulfate and concentrated in vacuo to yield 2-(3-nitro-4-chlorobenzoyl)pyridine as white microneedles, mp. 98° -99° C. (cyclohexane).

Aufarbeitung

  1. filtrationThe resulting product was filtered off
  2. washwashed with water
  3. dissolutiondissolved in methylene chloride
  4. dry with materialdried with sodium sulfate
  5. concentrationconcentrated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b704094cdabd4a09b01f0033dd302ef1
Quelldatensatz
uspto-grants-1977_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04026936

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