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Methyl iodide → HCID 15292077, Verbindung

HRID 263726
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 263726
[CH2:1]([Li])CCC.[CH3:6][C:7]1[N:8]([CH2:33][CH:34]([CH3:36])[CH3:35])[C:9]2[C:14]([CH3:15])=[C:13]([CH3:16])[N:12]=[C:11]([N:17]([CH2:25][C:26]3[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=3)[CH2:18][C:19]3[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=3)[C:10]=2[N:32]=1.CI>O1CCCC1.O.C(OCC)C>[CH2:6]([C:7]1[N:8]([CH2:33][CH:34]([CH3:36])[CH3:35])[C:9]2[C:14]([CH3:15])=[C:13]([CH3:16])[N:12]=[C:11]([N:17]([CH2:18][C:19]3[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=3)[CH2:25][C:26]3[CH:27]=[CH:28][CH:29]=[CH:30][CH:31]=3)[C:10]=2[N:32]=1)[CH3:1]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 3

HCID 6328Methyl iodideHCID 54167973HCID 54167973, VerbindungHCID 178418339Butyllithium

Produkt 1

HCID 15292077HCID 15292077, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 962WaterLösungsmittelHCID 3283Diethyl EtherLösungsmittel
HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
-10 °C

Versuchsvorschrift

Butyllithium (0.5 mL of 2.5M in hexanes) was added to a cooled (-78° C.) solution of 2,6,7-trimethyl-1-(2-methylpropyl)-N4,N4 -bis(phenylmethyl)-1H-imidazo[4,5-c]pyridin-4-amine (0.5 g, 1.2 mmole) in tetrahydrofuran (30 mL). The reaction mixture was allowed to warm to -10° C. then it was cooled to -78° C. and combined with methyl iodide (0.23 mL, 3.6 mole). The reaction mixture was allowed to warm to ambient temperature then diluted with water and diethyl ether. The ether layer was separated, washed with ammonium chloride solution, dried over magnesium sulfate and then concentrated to provide 0.5 g of the desired product.

Aufarbeitung

  1. temperatureit was cooled to -78° C.
  2. temperatureto warm to ambient temperature
  3. customThe ether layer was separated
  4. washwashed with ammonium chloride solution
  5. dry with materialdried over magnesium sulfate
  6. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-805e33f180a94b3dbdffa3f4d5a4497f
Quelldatensatz
uspto-grants-1997_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05644063

Notizen zur Reaktion

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