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Water → N-[3-(3-Methyl-1,2,4-triazolo[4,3-b]pyridazin-6-yl)phenyl]butanamide

HRID 35643
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 35643
[CH3:1][C:2]1[N:6]2[N:7]=[C:8]([C:11]3[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[C:13]([NH2:17])[CH:12]=3)[CH:9]=[CH:10][C:5]2=[N:4][N:3]=1.C(N(C(C)C)CC)(C)C.[C:27](Cl)(=[O:31])[CH2:28][CH2:29][CH3:30].O>ClCCl>[CH3:1][C:2]1[N:6]2[N:7]=[C:8]([C:11]3[CH:12]=[C:13]([NH:17][C:27](=[O:31])[CH2:28][CH2:29][CH3:30])[CH:14]=[CH:15][CH:16]=3)[CH:9]=[CH:10][C:5]2=[N:4][N:3]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 962WaterHCID 8855Butyryl chlorideHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 127268683-Methyl-6-[3-(amino)phenyl]-1,2,4-triazolo[4,3-b]pyridazine

Produkt 1

HCID 7532414N-[3-(3-Methyl-1,2,4-triazolo[4,3-b]pyridazin-6-yl)phenyl]butanamide

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344
Dichloromethane
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 6 g of 3-methyl-6-[3-(amino)phenyl]-1,2,4-triazolo[4,3-b]pyridazine and 5.1 ml diisopropylethylamine in 500 ml dichloromethane was added 3.1 ml of butyryl chloride. This solution was stirred for 12 hours then poured onto 200 ml of water and extracted with 150 ml portions of dichloromethane. The combined extracts were dried, concentrated in vacuo and the solid chromatographed on 500 g silica gel with dichloromethane-methanol (95:5). The fractions containing the desired product were combined, concentrated in vacuo and the solid recrystallized from dichloromethane-hexane to give 5.58 g of white crystals, mp 195°-198° C.

Aufarbeitung

  1. extractionextracted with 150 ml portions of dichloromethane
  2. customThe combined extracts were dried
  3. concentrationconcentrated in vacuo
  4. customthe solid chromatographed on 500 g silica gel with dichloromethane-methanol (95:5)
  5. additionThe fractions containing the desired product
  6. concentrationconcentrated in vacuo
  7. customthe solid recrystallized from dichloromethane-hexane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8d00ffdba4744d47bb0e55e24c8ed847
Quelldatensatz
uspto-grants-1988_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04767765

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