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Water → 4,6-Dichloro-2-isopropylamino-5-pyrimidinecarbonitrile

HRID 372638
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 372638
Cl[C:2]1[N:7]=[C:6]([Cl:8])[C:5]([C:9]#[N:10])=[C:4]([Cl:11])[N:3]=1.[CH:12]([NH2:15])([CH3:14])[CH3:13].O>C(OCC)C>[Cl:11][C:4]1[C:5]([C:9]#[N:10])=[C:6]([Cl:8])[N:7]=[C:2]([NH:15][CH:12]([CH3:14])[CH3:13])[N:3]=1
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 962WaterHCID 6363IsopropylamineHCID 2509452,4,6-Trichloro-5-cyanopyrimidine

Produkt 1

HCID 205102654,6-Dichloro-2-isopropylamino-5-pyrimidinecarbonitrileAusbeute 51,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 3283Diethyl EtherLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

A stirred solution of 4.2 grams of 2,4,6-trichloro-5-pyrimidinecarbonitrile in 100 ml of diethyl ether was cooled to between -5° and -10°, and a solution of 2.4 grams of isopropylamine in 100 ml of diethyl ether was added dropwise. Upon complete addition, water was added to the reaction mixture, and the ether layer was separated. The ethereal layer was dried over magnesium sulfate and filtered. The filtrate was evaporated to dryness under reduced pressure. The residue was recrystallized from methylcyclohexane to give 2.4 grams of 4,6-dichloro-2-isopropylamino-5-pyrimidinecarbonitrile; mp, 179°-181°.

Aufarbeitung

  1. additionwas added to the reaction mixture
  2. customthe ether layer was separated
  3. dry with materialThe ethereal layer was dried over magnesium sulfate
  4. filtrationfiltered
  5. customThe filtrate was evaporated to dryness under reduced pressure
  6. customThe residue was recrystallized from methylcyclohexane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-35d9fab74f5c4c15b46e7358f66413e6
Quelldatensatz
uspto-grants-1978_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04092150

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