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Water → 4-(4-Acetylaminophenyl)-1,2-Dihydro-6-Methylthiophthalazine

HRID 48180
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 48180
[C:1]([NH:4][C:5]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([C:11]2[C:20]3[C:15](=[CH:16][CH:17]=[C:18]([S:21][CH3:22])[CH:19]=3)[CH:14]=[N:13][N:12]=2)=[CH:7][CH:6]=1)(=[O:3])[CH3:2].[BH3-]C#N.[Na+].O.C([O-])(O)=O.[Na+]>C(O)(=O)C>[C:1]([NH:4][C:5]1[CH:6]=[CH:7][C:8]([C:11]2[C:20]3[C:15](=[CH:16][CH:17]=[C:18]([S:21][CH3:22])[CH:19]=3)[CH2:14][NH:13][N:12]=2)=[CH:9][CH:10]=1)(=[O:3])[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 962WaterHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 5003444Sodium cyanoborohydrideHCID 99444901-(4-Acetylaminophenyl)-7-Methylthiophthalazine

Produkt 1

HCID 129861744-(4-Acetylaminophenyl)-1,2-Dihydro-6-MethylthiophthalazineAusbeute 74,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 176
Acetic Acid
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of the phthalazine 7 (130 mg, 0.42 mmol) in acetic acid (7 mL) was added NaBH3CN in portions. After stirring for 15 min, water was added. The aqueous phase was neutralized by NaHCO3, and then extracted with DCM. The combined organic phase was dried over Na2SO4. Removal of the solvent afforded the product (97 mg, 74%) which can be used directly for next step.

Aufarbeitung

  1. extractionextracted with DCM
  2. dry with materialThe combined organic phase was dried over Na2SO4
  3. customRemoval of the solvent

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-9a7efb84837a45f191150388858196ea
Quelldatensatz
uspto-grants-2004_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06703390B2

Notizen zur Reaktion

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