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1,2-Dichloroethane → HCID 178487650, Verbindung

HRID 578965
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 578965
C(C1[CH:8]=[CH:7][C:6]([C:9]2[CH:10]=[N:11][N:12]([C:15]3[CH:23]=[CH:22][C:18]([C:19]([OH:21])=O)=[CH:17][N:16]=3)[C:13]=2[OH:14])=[CH:5][CH:4]=1)#N.C(Cl)CCl.C1C=CC2N(O)N=NC=2C=1.CC[N:40](C(C)C)C(C)C.[NH2:47][CH:48]1[CH2:53][CH2:52][N:51](C(OC(C)(C)C)=O)[CH2:50][CH2:49]1.[C:61]([OH:67])(C(F)(F)F)=O>CO.C(Cl)Cl.CC(N(C)C)=O>[OH:14][C:13]1[N:12]([C:15]2[CH:23]=[CH:22][C:18]([C:19]([NH:47][CH:48]3[CH2:49][CH2:50][NH:51][CH2:52][CH2:53]3)=[O:21])=[CH:17][N:16]=2)[N:11]=[CH:10][C:9]=1[C:6]1[CH:5]=[CH:4][N:40]=[C:8]([O:67][CH3:61])[CH:7]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

10

Edukt 6

HCID 111,2-DichloroethaneHCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 12682914-Amino-1-Boc-piperidineHCID 178509615HCID 178509615, Verbindung

Produkt 1

HCID 178487650
HCID 178487650, Verbindung
Ausbeute 62 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 887MethanolLösungsmittelHCID 6344DichloromethaneLösungsmittelHCID 31374DimethylacetamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Combined 6-(4-(4-cyanophenyl)-5-hydroxy-1H-pyrazol-1-yl)nicotinic acid (50 mg, 0.163 mmol), EDC (46.9 mg, 0.245 mmol) and HOBT (37.5 mg, 0.245 mmol) and DMA (1 mL), and treated with Hunig's base (0.114 ml, 0.653 mmol) and stirred at ambient temperature for 5 minutes, then added to 4-amino-1-Boc-piperidine (38.5 mg, 0.327 mmol) and stirred at room temperature overnight. The reaction mixture was then diluted to a total volume of about 1.5 mL with methanol and purified via prep HPLC. The product containing fractions were collected and concentrated in vacuum to give a residue which was treated with TFA (2 mL) in DCM (2 mL). After stirring at ambient temperature overnight the reaction was concentrated in vacuo and dried under vacuum to give the title compound (39.3 mg, 62%) as a yellow solid. 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6) δ ppm 1.65-1.82 (m, 2 H) 1.93-2.08 (m, 2H) 2.94-3.16 (m, 2 H) 3.35 (d, J=12.63 Hz, 2 H) 3.99-4.19 (m, 1 H) 7.80 (d, J=8.59 Hz, 2H) 8.15 (d, J=7.33 Hz, 2 H) 8.29-8.78 (m, 6 H) 8.87-8.99 (m, 1 H) 13.59 (br. s., 1 H). MS m/z [M+H]+ 389.2.

Aufarbeitung

  1. stirringstirred at room temperature overnight
  2. custompurified via prep HPLC
  3. additionThe product containing fractions
  4. customwere collected
  5. concentrationconcentrated in vacuum
  6. customto give a residue which
  7. stirringAfter stirring at ambient temperature overnight the reaction
  8. concentrationwas concentrated in vacuo
  9. customdried under vacuum

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-953e064b567846a8bb04c2907baa775d
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09040522B2

Notizen zur Reaktion

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