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Sulfamic Acid → HCID 70055530, Verbindung

HRID 583370
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 583370
[CH3:1][O:2][C:3](=[O:32])[C:4]1[CH:9]=[C:8]([CH:10]=[O:11])[CH:7]=[C:6]([CH3:12])[C:5]=1[N:13]([CH2:25][C:26]1[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=1)[S:14]([C:17]1[CH:22]=[CH:21][C:20]([O:23][CH3:24])=[CH:19][CH:18]=1)(=[O:16])=[O:15].S(=O)(=O)([OH:35])N.Cl([O-])=O.[Na+]>O.C1COCC1.CCOCC>[CH3:1][O:2][C:3](=[O:32])[C:4]1[CH:9]=[C:8]([CH:7]=[C:6]([CH3:12])[C:5]=1[N:13]([CH2:25][C:26]1[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=1)[S:14]([C:17]1[CH:22]=[CH:21][C:20]([O:23][CH3:24])=[CH:19][CH:18]=1)(=[O:15])=[O:16])[C:10]([OH:35])=[O:11]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 5987Sulfamic AcidHCID 23668197Sodium ChloriteHCID 86754312HCID 86754312, Verbindung

Produkt 1

HCID 70055530HCID 70055530, VerbindungAusbeute 99 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 3283Diethyl EtherLösungsmittel
HCID 21881883
Oxolane--water (1/1)
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 317 mg (0.7 mmol) of the product of Example 268 and 102 mg (1.05 mmol) of sulfamic acid in 40 ml of water:THF (3:1) was added 98 mg (1.08 mmol) of sodium chlorite. The resulting mixture stirred for 2 hr, diluted with ether, washed with water and brine, dried over MgSO4, filtered and concentrated in vacuo to provide 325 mg (99%) of the desired carboxylic acid as a white solid. Electrospray Mass Spec 468 (M-H).

Aufarbeitung

  1. washwashed with water and brine
  2. dry with materialdried over MgSO4
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d16c8b0420de442d80b55d4a8103172a
Quelldatensatz
uspto-grants-1999_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05929097

Notizen zur Reaktion

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