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Water → 5-Fluoro-1-(oxolan-2-yl)pyrimidine-2,4-dione;palladium

HRID 636846
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 636846
[Pd:1](Br)Br.O.[CH2:5]1[CH2:9][O:8][CH:7]([N:10]2[C:16](=[O:17])[NH:15][C:13](=[O:14])[C:12]([F:18])=[CH:11]2)[CH2:6]1>[OH-].[NH4+]>[Pd:1].[CH2:5]1[CH2:9][O:8][CH:7]([N:10]2[C:16](=[O:17])[NH:15][C:13](=[O:14])[C:12]([F:18])=[CH:11]2)[CH2:6]1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 962WaterHCID 5386TegafurHCID 83469Palladium bromide (PdBr2)

Produkt 1

HCID 1317224045-Fluoro-1-(oxolan-2-yl)pyrimidine-2,4-dione;palladium

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 14923Ammonium HydroxideLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
23 °C

Versuchsvorschrift

Palladium dibromide (0.377 g) is dissolved in 30% aqueous ammonium hydroxide (50 g) in a 250-mL flask equipped with a magnetic stir bar. Deionized water (60 g) is added to the solution, followed by addition of TS-1 (30 g, 2.12 wt. % titanium) over a 5 minute period. The slurry is stirred at 23° C. for 0.5 hr, then the solvent is removed by rotoevaporation at 55° C. The solids are dried in a vacuum oven (1 torr) at 50° C. for 4 hrs. The catalyst (Catalyst 3) analyzed for 0.5 wt % palladium, 2.1 wt % titanium, 0.7 wt % bromine and 0.37 wt % nitrogen.

Aufarbeitung

  1. customequipped with a magnetic stir bar
  2. customthe solvent is removed by rotoevaporation at 55° C
  3. customThe solids are dried in a vacuum oven (1 torr) at 50° C. for 4 hrs

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b3db126bc3874a5ea85930bc65e93aff
Quelldatensatz
uspto-grants-2001_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06194591B1

Notizen zur Reaktion

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