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Water → Remogliflozin Etabonate

HRID 6658
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 6658
[C@@H:1]1([O:12][C:13]2[C:17]([CH2:18][C:19]3[CH:24]=[CH:23][C:22]([O:25][CH:26]([CH3:28])[CH3:27])=[CH:21][CH:20]=3)=[C:16]([CH3:29])[N:15]([CH:30]([CH3:32])[CH3:31])[N:14]=2)[O:9][C@H:8]([CH2:10][OH:11])[C@@H:6]([OH:7])[C@H:4]([OH:5])[C@H:2]1[OH:3].Cl[C:34]([O:36][CH2:37][CH3:38])=[O:35].O.C(O)(=O)CC(CC(O)=O)(C(O)=O)O.O>CC1C=C(C)C=C(C)N=1>[CH2:37]([O:36][C:34]([O:11][CH2:10][C@H:8]1[O:9][C@@H:1]([O:12][C:13]2[C:17]([CH2:18][C:19]3[CH:24]=[CH:23][C:22]([O:25][CH:26]([CH3:27])[CH3:28])=[CH:21][CH:20]=3)=[C:16]([CH3:29])[N:15]([CH:30]([CH3:32])[CH3:31])[N:14]=2)[C@H:2]([OH:3])[C@@H:4]([OH:5])[C@@H:6]1[OH:7])=[O:35])[CH3:38]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 962WaterHCID 10928Ethyl chloroformateHCID 222302-Hydroxy-1,2,3-propanetricarboxylic acid hydrate (1:1)HCID 9846588Remogliflozin

Produkt 1

HCID 9871420Remogliflozin EtabonateAusbeute 72,4 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 7953
2,4,6-Trimethylpyridine
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 3-(β-D-glucopyranosyloxy)-4-[(4-isopropoxyphenyl)methyl]-1-isopropyl-5-methylpyrazole (0.10 g) in 2,4,6-trimethylpyridine (1 mL) was added ethyl chloroformate (0.072 g), and the mixture was stirred at room temperature overnight. To the reaction mixture were added citric acid monohydrate (3.3 g) and water, and the resulting mixture was purified by ODS solid phase extraction (washing solvent: distilled water, eluent: methanol). Further purification by column chromatography on silica gel (eluent: dichloromethane/methanol=1011) and recrystalization (recrystalization solvent: ethyl acetate/hexane=1/3) afforded 3-(6-O-ethoxycarbonyl-β-D-glucopyranosyloxy)-4-[(4-isopropoxyphenyl)methyl]-1-isopropyl-5-methylpyrazole (0.084 g).

Aufarbeitung

  1. distillationthe resulting mixture was purified by ODS solid phase extraction (washing solvent: distilled water, eluent: methanol)
  2. customFurther purification by column chromatography
  3. customon silica gel (eluent: dichloromethane/methanol=1011) and recrystalization (recrystalization solvent: ethyl acetate/hexane=1/3)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b17bdad534cf48f2a7bb48b047be9ec0
Quelldatensatz
uspto-grants-2006_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07084123B2

Notizen zur Reaktion

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