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Acetic Acid → HCID 44548949, Verbindung

HRID 707140
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 707140
[CH:1]12[O:8][CH:5]([CH2:6][CH2:7]1)[CH2:4][N:3]([C:9]1[N:14]=[C:13]([N:15]3[CH2:20][CH2:19][C:18](=O)[CH2:17][CH2:16]3)[N:12]=[C:11]([C:22]3[CH:27]=[CH:26][C:25]([NH:28][C:29]([NH:31][C:32]4[CH:37]=[CH:36][N:35]=[CH:34][CH:33]=4)=[O:30])=[CH:24][CH:23]=3)[N:10]=1)[CH2:2]2.C(O)(C(F)(F)F)=O.[CH2:45]([NH2:47])[CH3:46].C(O)(=O)C.C(O[BH-](OC(=O)C)OC(=O)C)(=O)C.[Na+]>O1CCCC1.CO>[CH2:45]([NH:47][CH:18]1[CH2:19][CH2:20][N:15]([C:13]2[N:14]=[C:9]([N:3]3[CH2:2][CH:1]4[O:8][CH:5]([CH2:6][CH2:7]4)[CH2:4]3)[N:10]=[C:11]([C:22]3[CH:23]=[CH:24][C:25]([NH:28][C:29]([NH:31][C:32]4[CH:33]=[CH:34][N:35]=[CH:36][CH:37]=4)=[O:30])=[CH:26][CH:27]=3)[N:12]=2)[CH2:16][CH2:17]1)[CH3:46]
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Komponenten

7

Edukt 4

HCID 176Acetic AcidHCID 6341EthylamineHCID 5049666Sodium triacetoxyborohydrideHCID 86636772HCID 86636772, Verbindung

Produkt 1

HCID 44548949HCID 44548949, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 887
Methanol
Lösungsmittel
HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

1-(4-(4-(8-oxa-3-azabicyclo[3.2.1]octan-3-yl)-6-(4-oxopiperidin-1-yl)-1,3,5-triazin-2-yl)phenyl)-3-(pyridin-4-yl)urea-TFA (50 mg) in tetrahydrofuran (5 mL) was treated with ethylamine (2.0 M solution in tetrahydrofuran, 0.16 mL), followed by glacial acetic acid (0.009 mL) and sodium triacetoxyborohydride (51 mg). After completion of the reaction, methanol was added and mixture was concentrated to dryness. The residue was purified by HPLC to give the title compound as its di-TFA salt; MS (ES+) 530.3 (M+H)+

Aufarbeitung

  1. additionwas added
  2. concentrationmixture was concentrated to dryness
  3. customThe residue was purified by HPLC

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ccd2803b77904e19849960b52d205f76
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09174963B2

Notizen zur Reaktion

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