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Hydrochloric Acid → HCID 9942683, Verbindung

HRID 729139
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 729139
[NH2:1][CH2:2][CH2:3][CH2:4][P:5]([CH:8](OCC)OCC)(=[O:7])[OH:6].[CH2:15]([SH:18])[CH2:16][SH:17].Cl>C(O)(=O)C>[NH2:1][CH2:2][CH2:3][CH2:4][P:5]([CH:8]1[S:18][CH2:15][CH2:16][S:17]1)(=[O:7])[OH:6]
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 109021,2-EthanedithiolHCID 107699Cgp 35348

Produkt 1

HCID 9942683HCID 9942683, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 176Acetic AcidLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 0.90 g (4.0 mmol) of 3-aminopropyl(diethoxymethyl)phosphinic acid in 10 ml of glacial acetic acid at 0° there are added 0.38 ml (4,4 mmol) of ethane-1 2-dithiol, followed by addition of 2 ml of concentrated hydrochloric acid over a period of 5 min. The mixture is allowed to warm to room temperatureand is then stirred for 18 hours. After removal of acetic and hydrochloric acids under high vacuum, the residue is chromatographed (Opti-Up® C12 50%, water) and recrystallized from methanol to yield 3-aminopropyl(1,3-dithiolan-2-yl)phosphinic acid, m.p. 272°-274°.

Aufarbeitung

  1. temperatureto warm to room temperatureand
  2. customAfter removal of acetic and hydrochloric acids under high vacuum
  3. customthe residue is chromatographed (Opti-Up® C12 50%, water)
  4. customrecrystallized from methanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-034d2520cb4345009bcfc20c35b7543a
Quelldatensatz
uspto-grants-1991_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05051524

Notizen zur Reaktion

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