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Water → HCID 54297194, Verbindung

HRID 848834
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 848834
Cl[C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8](=[O:17])[C:9]2[CH:14]=[CH:13][C:12]([CH3:15])=[C:11]([CH3:16])[CH:10]=2)=[CH:4][CH:3]=1.[SH:18][CH2:19][CH2:20][OH:21].C([O-])([O-])=O.[K+].[K+].O>CC(N(C)C)=O.CCOCC>[OH:21][CH2:20][CH2:19][S:18][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8](=[O:17])[C:9]2[CH:14]=[CH:13][C:12]([CH3:15])=[C:11]([CH3:16])[CH:10]=2)=[CH:4][CH:3]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 962WaterHCID 15672-MercaptoethanolHCID 11430Potassium CarbonateHCID 27574824-Chloro-3',4'-dimethylbenzophenone

Produkt 1

HCID 54297194HCID 54297194, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 3283Diethyl EtherLösungsmittel
HCID 31374DimethylacetamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

12.2 g (0.05 mol) of 4'-chloro-3,4-dimethylbenzophenone and 4.3 g (0.055 mol) of 2-mercaptoethanol in 50 ml of dimethylacetamide are warmed to 95° under nitrogen. 13.8 g (0.1 mol) of calcined K2CO3 are then added. The suspension is kept at 90°-100° C. for 6 hours. 100 ml of water are poured over the resulting reaction mixture and the product is taken up in ether. The ether layer is washed with water, dried over Na2SO4 and concentrated. The resulting crystals are recrystallised from methanol and dried in vacuo at 60° C. Yield: 10.1 g (71%). Melting point 92-93° C.

Aufarbeitung

  1. washThe ether layer is washed with water
  2. dry with materialdried over Na2SO4
  3. concentrationconcentrated
  4. customThe resulting crystals are recrystallised from methanol
  5. customdried in vacuo at 60° C

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-33aed8b0096f46d98f32f82f518b8b47
Quelldatensatz
uspto-grants-1981_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04297513

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