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Hydrogen Sulfide → 3,14-Dioxa-8,9-dithia-4,13-disilahexadecane, 4,4,13,13-tetraethoxy-

HRID 991957
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 991957
Cl[CH2:2][CH2:3][CH2:4][Si:5]([O:12][CH2:13][CH3:14])([O:9][CH2:10][CH3:11])[O:6][CH2:7][CH3:8].[S].[S-2:16].[Na+].[Na+].[SH2:19]>O.C(O)C>[CH2:7]([O:6][Si:5]([CH2:4][CH2:3][CH2:2][S:16][S:19][CH2:2][CH2:3][CH2:4][Si:5]([O:6][CH2:7][CH3:8])([O:12][CH2:13][CH3:14])[O:9][CH2:10][CH3:11])([O:12][CH2:13][CH3:14])[O:9][CH2:10][CH3:11])[CH3:8]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 402Hydrogen SulfideHCID 14804Sodium SulfideHCID 78771(3-Chloropropyl)triethoxysilaneHCID 5362487Sulfur

Produkt 1

HCID 925063,14-Dioxa-8,9-dithia-4,13-disilahexadecane, 4,4,13,13-tetraethoxy-

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 702
Ethanol
Lösungsmittel
HCID 962WaterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 129 l of ethanol and 129 l of 3-chloropropyltriethoxysilane is placed in the reactor of comparison example 1. 13.85 kg of sulfur in the form of granules is metered in. 35.6 kg of virtually anhydrous sodium sulfide is then added. The temperature of the reactor contents rises to 82° C. on account of the exothermic reaction. The reaction mixture is kept for a further 1.5 hours at 82-83° C. and then cooled. The reaction mixture is worked up as in comparison example 1. An almost water-white product is obtained. HPLC analysis confirms in this case too the presence of a polysulfane mixture with a mean chain length of 2, though the mixture has a high monosulfane content.

Aufarbeitung

  1. customThe temperature of the reactor contents rises to 82° C. on account of the exothermic reaction
  2. temperaturecooled

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ea86db37e155412f93250386da05fa5a
Quelldatensatz
uspto-grants-2002_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06465672B2

Notizen zur Reaktion

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