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Azobisisobutyronitrile → 6-(Bromomethyl)benzo[d]oxazole

HRID 1004317
ノート
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反応式

HRID 1004317 の反応式
[CH3:1][C:2]1[CH:10]=[CH:9][C:5]2[N:6]=[CH:7][O:8][C:4]=2[CH:3]=1.[Br:11]N1C(=O)CCC1=O.N(C(C)(C)C#N)=NC(C)(C)C#N>C(Cl)(Cl)Cl>[Br:11][CH2:1][C:2]1[CH:10]=[CH:9][C:5]2[N:6]=[CH:7][O:8][C:4]=2[CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6547AzobisisobutyronitrileHCID 67184N-bromobutanimideHCID 27249696-Methylbenzoxazole

生成物 1

HCID 219850576-(Bromomethyl)benzo[d]oxazole収率 77.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6212Chloroform溶媒

実験手順

A mixture of 6-methylbenzoxazole (5.0 g; J. T. Gupton, K. F. Correia and B. S. Foster, Synthetic Communications, 1986, 16, 365), N-bromosuccinimide (7.0 g) and azobisisobutyronitrile (0.55 g) in dry chloroform (100 ml) was heated at reflux for 1 hour. The cooled reaction mixture was washed three times with water (40 ml), dried over magnesium sulphate and evaporated. The residual orange coloured viscous solid was triturated twice with pentane (50 ml) affording the title compound (6.20 g) as a buff coloured solid, m.p. 52-56° C.

後処理

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureat reflux for 1 hour
  3. customThe cooled reaction mixture
  4. washwas washed three times with water (40 ml)
  5. dry with materialdried over magnesium sulphate
  6. customevaporated
  7. customwas triturated twice with pentane (50 ml)

出典と根拠

ORDレコード
ord-73ba69673ea74b60b537ac0003fae1a0
出典データセット
uspto-grants-2000_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06048893

反応ノート

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