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Diisopropylethylamine → HCID 57495554、化合物

HRID 1092347
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反応式

HRID 1092347 の反応式
[NH2:1][C:2]1([CH2:7][NH:8][CH:9]2[CH:16]3[CH2:17][C:12]4([OH:20])[CH2:13][C:14]([OH:19])([CH2:18][CH:10]2[CH2:11]4)[CH2:15]3)[CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3]1.C(N(CC)C(C)C)(C)C.Cl[C:31](Cl)([O:33]C(=O)OC(Cl)(Cl)Cl)Cl.C([O-])(O)=O.[Na+]>C(Cl)Cl.C1COCC1>[OH:19][C:14]12[CH2:15][CH:16]3[CH2:17][C:12]([OH:20])([CH2:11][CH:10]([CH:9]3[N:8]3[CH2:7][C:2]4([CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3]4)[NH:1][C:31]3=[O:33])[CH2:18]1)[CH2:13]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 94429TriphosgeneHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 57495632HCID 57495632、化合物

生成物 1

HCID 57495554HCID 57495554、化合物収率 107.6%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6344Dichloromethane溶媒
HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒

実験手順

To a mixture of 6-[(1-amino-cyclopentylmethyl)-amino]-adamantane-1,3-diol (250 mg, obtained in examples 122, step B) and N,N-diisopropylethylamine (0.62 ml) in CH2Cl2 (3.0 ml), a solution of triphosgene (90 mg) in THF (1 ml) was added dropwise at room temperature. The mixture was stirred at room temperature for 2 hr. The mixture was poured into saturated NaHCO3 solution, and extracted with AcOEt. The organic layer was washed with brine, dried over MgSO4 and evaporated. The residue was triturated with CH2Cl2 to obtain the title compound (100 mg, 37%) as a white solid. MS (ESI): 307.1 (MH+).

後処理

  1. extractionextracted with AcOEt
  2. washThe organic layer was washed with brine
  3. dry with materialdried over MgSO4
  4. customevaporated
  5. customThe residue was triturated with CH2Cl2

出典と根拠

ORDレコード
ord-773ad85d017f47a896d4eb0872ef500d
出典データセット
uspto-grants-2012_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08129423B2

反応ノート

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